[发明专利]一种从煤焦油洗油中提取芴的方法

摘要

本发明一种从煤焦油洗油中提取芴的方法。属于化工分离领域。本发明采用合适的回流比对原料洗油进行第一次常压精馏，截取不同温度段的馏分，将馏分分为高含量芴馏分段(含芴＞65％)与低含量的芴馏分段，低含量的芴馏分进行二次精馏，截取合适的馏分段，与高含量芴馏分合并，按一定比例把重结晶溶剂加到一定质量的高含量芴馏分中，进行重结晶，得到粗芴，再对粗芴进行洗涤得到精芴。本发明的一种从煤焦油洗油中提取芴的工艺，经二次精馏得到含芴量＞65％的粗芴馏分，再经过两次重结晶后芴的含量就能达到99.5％以上，溶剂消耗少，生产时间短，且有机溶剂经过提取后可重复使用；且整个过程操作方便、低污染、低成本，产品对原料的收率能达到25％以上。

主权项

一种从煤焦油洗油中提取芴的方法，其特征在于：包括下列步骤：步骤一、在容器中加入煤焦油洗油后，把容器接到精馏装置上，设定回流比为10～20∶1；加热，煤焦油洗油沸腾后会产生蒸汽，蒸汽通过冷凝器冷凝成液体流入精馏装置中的容器中，即得到精馏前馏分；待精馏前馏分开始沸腾时，精馏装置顶端有馏分回流；待精馏装置顶端温度稳定后，开始采集温度为270～280℃的馏分，采集到的275～277℃的馏分与其他温度的馏分分装于不同的容器中；275～277℃之间的温度为高含量芴馏分段，其它温度为低含量的芴馏分段；步骤二、步骤一所得的低含量的芴馏分按照步骤一的方法进行二次精馏，采集温度为275～277℃的馏分段后，与步骤一所得的高含量芴馏分合并，冷却至室温，得到粗芴馏分；步骤三、向步骤二所得的粗芴馏分中加入有机溶剂进行重结晶得到粗芴；其中粗芴馏分与有机溶剂的质量比为1∶4～6；结晶终温为30～50℃，降温速率为0.1～0.3℃/min；步骤四、将有机溶剂与步骤三所得的粗芴按照质量比为2～5∶1混合后，采用与步骤三相同的重结晶条件，进行第二次重结晶，精制得到精芴。