[发明专利]一种制备烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的方法

摘要

烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵是一种含不饱和活泼碳碳双键及脱氢松香胺结构的阳离子表面活性剂。脱氢松香胺用由乙醇和乙腈构成的复合溶剂溶解后，再与甲酸和甲醛反应得到N，N-二甲基脱氢松香胺。在由四甲基哌啶基氧(TEMP)、对羟基苯甲醚、对苯二酚按质量比0.01～10∶0.01～100∶0.01～10构成的复合阻聚剂存在下，使烯丙基氯与N，N-二甲基脱氢松香胺在10～90℃下反应5～120小时，得到粗烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵，最后经由氯仿、乙酸乙酯、乙醚、二氧六环、四氢呋喃按质量比0.01～10∶0.001～12∶0.1～10∶0.001～16∶0.001～18构成的复合溶剂重结晶和真空干燥，得到质量百分含量大于90％的烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵产品。

主权项

一种制备烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的方法，其特征在于：脱氢松香胺(也称为脱氢枞胺)用由乙醇和乙腈按质量比为0.01～10∶0.01～17构成的复合溶剂溶解，并形成均一的溶液后，再按脱氢松香胺与甲酸水溶液的质量比为0.1～10∶0.01～100向脱氢松香胺溶液中加入质量百分浓度为20％～95％甲酸水溶液，搅拌得到含脱氢松香胺甲酸盐的溶液；按甲基化反应试剂与脱氢枞胺的质量比为0.1～10∶0.01～20向含脱氢松香胺甲酸盐的溶液中加入由甲醛和多聚甲醛按质量比为0.01～10∶0.01～15构成的甲基化反应试剂，并在20～90℃下反应0.5～72小时，得到含N，N‑二甲基脱氢松香胺甲酸盐的混合物料；含N，N‑二甲基脱氢松香胺甲酸盐的混合物料经中和、甲苯萃取、饱和食盐水洗涤、水洗和分液，得到含N，N‑二甲基脱氢松香胺的甲苯溶液；含N，N‑二甲基脱氢松香胺的甲苯溶液经常压或减压蒸馏回收甲苯后，再进行真空分馏，得到N，N‑二甲基脱氢松香胺；N，N‑二甲基脱氢松香胺与由四甲基哌啶基氧(TEMP)、对羟基苯甲醚、对苯二酚按质量比0.01～10∶0.01～100∶0.01～10构成的复合阻聚剂混合后用无水乙醇溶解，再按烯丙基氯与N，N‑二甲基脱氢松香胺的质量比为0.01～10∶0.001～10向含N，N‑二甲基脱氢松香胺和复合阻聚剂的无水乙醇溶液中滴加烯丙基氯，并在10～90℃下反应5～120小时，得到含烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的混合物料；含烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的混合物料经减压蒸馏回收无水乙醇及过量的烯丙基氯后，得到粗烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵；粗烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵用由氯仿、乙酸乙酯、乙醚、二氧六环、四氢呋喃按质量比0.01～10∶0.001～12∶0.1～10∶0.001～16∶0.001～18构成的复合溶剂重结晶；重结晶后的物料经冷却、结晶、离心或过滤得到烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵湿物料；烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵湿物料经真空干燥，即可得到烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵产品。