[发明专利]D-A型N,N二甲氨基苯基硫脲的制备方法无效
申请号: | 201210249698.1 | 申请日: | 2012-07-19 |
公开(公告)号: | CN103254106A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 周为群 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07C335/22 | 分类号: | C07C335/22;C07C335/20;C09K11/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹毅 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明在于公开了D-A型N,N-二甲氨基苯基硫脲的制备方法,包括以下步骤:取二硫化碳4.3ml,氨水9.0ml置于三口瓶中,用冰水冷却,混合均匀;取5.5g取代苯胺用5ml乙醇溶解,在不断搅拌下缓慢滴加到三口瓶中,搅拌、静置,得到淡黄色固体;加20ml蒸馏水,微微加热使淡黄色固体完全溶解,搅拌缓慢加入50ml硫酸铜饱和溶液,搅拌均匀,静置;将混合物加热回流,用乙酸乙酯萃取得到黄色溶液,取6.5g取代苯胺溶于10ml乙醇中,搅拌下缓慢加入到黄色溶液中,反应,蒸去溶剂,用95%乙醇重结晶得到产物。本发明反应工艺简单,碘离子的荧光识别效果明显,是一种可随时准备和具有选择性和敏感信号机制的传感器。 | ||
搜索关键词: | 二甲 氨基 苯基 硫脲 制备 方法 | ||
【主权项】:
1. D-A型N,N-二甲氨基苯基硫脲的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1)取二硫化碳4.3ml,氨水9.0ml置于三口瓶中,用冰水冷却,混合均匀;取5.5g取代苯胺用5ml乙醇溶解,在不断搅拌下缓慢滴加到三口瓶中,搅拌1h,静置1h,得到淡黄色固体; 步骤2)加20ml蒸馏水,微微加热使所述淡黄色固体完全溶解,搅拌缓慢加入50ml硫酸铜饱和溶液,搅拌均匀,静置2h;步骤3)将混合物加热回流1h,用乙酸乙酯萃取得到黄色溶液,取6.5g取代苯胺溶于10ml乙醇中,搅拌下缓慢加入到所述黄色溶液中,反应3小时,蒸去溶剂,用95%乙醇重结晶得到目标产物,步骤(1)、(2)、(3)合成工艺的反应式为:
。
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