[发明专利]4,6-二氯嘧啶的制备方法无效
申请号: | 201210259034.3 | 申请日: | 2012-07-25 |
公开(公告)号: | CN102746237A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 丁永良;龙晓钦;曹超;周红;朱丽利 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 401120 重庆市北*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了一种4,6-二氯嘧啶的制备方法,是将4,6-二羟基嘧啶和三氯氧磷混合,控温40-65℃滴加三乙胺,加毕,升温至110-120℃保温反应,至4,6-二羟基嘧啶含量低于1%时停止反应,将反应混合物冷却至30℃以下,控温不超过30℃滴加氢氧化钠溶液至pH为6-6.5,然后进行水蒸气蒸馏,收集馏出液,固液分离,固体干燥,即得4,6-二氯嘧啶;本发明仅使用化学计量或微过量的三氯氧磷,反应结束后无需回收三氯氧磷,减少物料和能源消耗及产品损失;不采用有机溶剂萃取、干燥脱水、回收有机溶剂等分离方式,不使用也无需回收有机溶剂,环境友好,避免产品损失,且不额外产生固废,利于工业放大生产;产品收率高,纯度好,不需二次纯化即能达到市售要求;生产周期短、生产成本低。 | ||
搜索关键词: | 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
4,6‑二氯嘧啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将4,6‑二羟基嘧啶和三氯氧磷混合,控温40‑65℃滴加三乙胺,加毕,升温至110‑120℃保温反应,至4,6‑二羟基嘧啶含量低于1%时停止反应,将反应混合物冷却至30℃以下,控温不超过30℃滴加氢氧化钠溶液至pH为6‑6.5,然后进行水蒸气蒸馏,收集馏出液,固液分离,固体干燥,即得4,6‑二氯嘧啶。
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