[发明专利]一种高纯度、高收率氧化槐果碱的制备方法无效
申请号: | 201210259493.1 | 申请日: | 2012-07-26 |
公开(公告)号: | CN102850352A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 张勇;白锋云;汪晓东;陈殿河 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫荆花制药有限公司 |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 751500 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | 本发明提供了一种高纯度、高收率氧化槐果碱的制备方法。首先水浴加热纯化水到一定温度,再加入双氧水,缓缓加入槐果碱,在一定温度下反应至双氧水消耗完全,然后萃取剩余的少量槐果碱。减压浓缩反应液,浓缩液加醇类物质溶解,加氧化铝脱色,抽滤。继续减压浓缩,加酮类物质结晶,重结晶得氧化槐果碱。工艺方法简单实用,成本低,纯度高,收率高,适用于工业化生产。 | ||
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【主权项】:
一种高纯度、高收率氧化槐果碱的制备方法,其特征在于这种制备方法具体步骤包括:(1)氧化罐加水水浴温度升至75℃左右,计量加双氧水,缓缓加入槐果碱溶化;(2)将温度降至58‑62℃恒温反应;(3)氧化液反应至无双氧水后,用醚类物质或苯类物质中的一种萃取未反应的槐果碱,直至氧化液中基本无槐果碱为止;(4)真空减压浓缩反应液,加乙醇溶解,抽滤;(5)滤液经过脱色剂脱色,抽滤,回收;(6)加丙酮搅拌,冷却结晶,离心分离得氧化槐果碱粗品;(7)氧化槐果碱粗品重结晶得氧化槐果碱精品。
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