[发明专利]一种环己酮氧化制备己二酸的方法无效

专利信息
申请号: 201210261319.0 申请日: 2012-07-26
公开(公告)号: CN102746140A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 王根林;徐林;丁克鸿;顾志强;王刚;刘补娥;倪世春;王玉霜 申请(专利权)人: 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司
主分类号: C07C55/14 分类号: C07C55/14;C07C51/245
代理公司: 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 代理人: 胡世明;蔡志勇
地址: 225009*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供了一种环己酮氧化制备己二酸方法,包括下列步骤:(1)将环己酮、溶剂、过渡金属硝酸盐催化剂和引发剂加入反应器中,一定温度、压力下通入分子氧氧化剂反应;(2)反应结束后,降温、过滤,分别收集滤饼和滤液;(3)滤液进行脱溶,收集回收溶剂,釜余冷却后过滤,收集滤液,滤饼与步骤(2)的滤饼合并;(4)将滤饼用溶剂重结晶,干燥即可得到高纯度的己二酸产品;(5)补加少量催化剂、溶剂、引发剂和环己酮至步骤(3)的滤液和回收溶剂混合物中,进行滤液循环套用。本发明方法具有如下优点:流程简单、投资小,反应条件温和、能耗低,催化剂来源广、价格低、回收套用方便;尤其是溶剂和水都得到了很好的循环利用,达到零排放量,降低了生产成本和环保压力。
搜索关键词: 一种 环己酮 氧化 制备 己二酸 方法
【主权项】:
一种环己酮氧化制备己二酸的方法,以环己酮为起始原料,包括如下步骤:(1)将环己酮、溶剂、过渡金属硝酸盐催化剂和引发剂加入反应器中,搅拌加热至 30~100℃,1~10atm压力下通入分子氧氧化剂反应;所述溶剂为冰醋酸、二氯甲烷、苯、丙酮、甲乙酮或乙酸乙酯;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢或过氧化氢;(2)反应结束后,降温、过滤,分别收集滤饼和滤液;(3)滤液进行脱溶,收集回收溶剂,釜余冷却后过滤,收集滤液,滤饼与步骤(2)的滤饼合并; (4)将滤饼用溶剂重结晶,干燥即可得到高纯度的己二酸产品;(5)补加少量催化剂、溶剂、引发剂和环己酮至步骤(3)的滤液和回收溶剂混合物中,其余按照步骤(1)操作,进行滤液循环套用。
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