[发明专利]一种水飞蓟素的制备方法

摘要

本发明涉及一种水飞蓟素的制备方法，尤其是涉及一种高纯度水飞蓟素的制备方法，该制备方法包括：1）原料除油；2）提取：以乙酸乙酯作为提取溶剂，采用微沸回流提取或静态浸渍提取得水飞蓟素提取液；3）浓缩；4）粗制：制得水飞蓟素粗品沉淀；5）吸附：水飞蓟素粗品沉淀采用乙醇溶液再溶解，离心得上清液，上清液过中性氧化铝柱吸附；6）洗脱：采用乙醇溶液洗脱吸附的水飞蓟素得水飞蓟素洗脱液；7)浓缩干燥：水飞蓟素洗脱液真空浓缩回收乙醇后真空干燥得水飞蓟素成品。该方法具有操作简单、制备成本低、易工业化规模生产、产品纯度高的优点。

主权项

一种水飞蓟素的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括下列步骤：原料除油：水飞蓟药材压榨除油得水飞蓟药材渣饼，出油量控制在28~33%；提取：水飞蓟药材渣饼置于乙酸乙酯溶剂中提取得水飞蓟素提取液，乙酸乙酯的体积为水飞蓟药材渣饼质量的4~6倍，提取温度65~75℃，提取时间1~2h，提取次数2次或3次；浓缩：将水飞蓟素提取液真空浓缩至比重0.94~0.96g/ml得浓缩液，真空浓缩的真空度为‑0.08~‑0.09Mpa，温度为50~80℃；粗制：浓缩液中加入浓缩液体积18~22倍的纯化水进行分散，分散时间1~1.5h，温度50~85℃，分散结束后离心分离得水飞蓟素粗品沉淀，离心转速为4000~6000rpm，离心时间20~30min；吸附：将水飞蓟素粗品沉淀用94~96%乙醇溶液溶解，乙醇溶液用量为水飞蓟素粗品沉淀质量的2~4倍，溶解温度45~55℃，溶解完毕后离心去杂得上清液，离心转速为4000~6000rpm，离心时间20~30min，上清液过中性氧化铝柱吸附；洗脱：采用94~96%的乙醇溶液洗脱吸附在中性氧化铝柱上的水飞蓟素得水飞蓟素洗脱液，乙醇溶液用量为4~6倍保留体积，乙醇溶液流速为0.8~4.5ml/min，乙醇溶液温度为25~50℃；浓缩干燥：水飞蓟素洗脱液真空浓缩至酒精度≤5°得浓缩液，然后浓缩液真空干燥得水飞蓟素成品，所述真空浓缩的真空度为‑0.08~‑0.09Mpa，温度为50~80℃，所述真空干燥的真空度为‑0.08~‑0.09Mpa，温度为50~80℃，干燥时间为1~3h。