[发明专利]一种含铁微孔复合分子筛的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种含铁微孔复合分子筛的快速制备方法，先在反应釜内制备单一分子筛，然后掺杂硝酸铁，在加热炉中加热晶化，在焙烧炉内高温焙烧，快速制成含铁微孔复合分子筛粉体产物，制备的含铁微孔复合分子筛的粉体颗粒为含有十元环和十二元环的分子分散的晶体，粉体颗粒直径为2-5μm，可与多种化学物质匹配做催化剂使用，是十分理想的快速制备含铁微孔复合分子筛的方法。

主权项

1.一种含铁微孔复合分子筛的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：硝酸铁、氢氧化钠、四丙基溴化铵、硫酸铝、硅溶胶、偏铝酸钠、溴化六甲双铵、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位    硝酸铁：Fe(NO₃)₃·9H₂O   0.132g±0.001g氢氧化钠：NaOH   5.500g±0.001g四丙基溴化铵：C₁₂H₂₈BrN   1.800g±0.001g     硫酸铝：Al₂(SO₄)₃·18H₂O   1.200g±0.001g       硅溶胶：SiO₂·H₂O   40.0mL±0.1mL       偏铝酸钠：NaAlO₂    0.200g±0.001g                溴化六甲双铵：[(CH₃)₃N⁺(CH₂)₆N⁺(CH₃)₃] ·2Br^-    2.000g±0.001g    去离子水：H₂O   5000mL±10mL    快速制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：    硝酸铁：固态固体    98.5%    氢氧化钠：固态固体    96.0%    四丙基溴化铵：固态固体    99.0%    硫酸铝：固态固体    99.1%    硅溶胶：液态液体    其中SiO₂含量为30.0%，水含量为69.0% 偏铝酸钠：固态固体    99.8%溴化六甲双铵：固态固体    99.0%           去离子水：液态液体    99.9%（2）制备单一分子筛制备单一分子筛是在反应釜内进行的，是在加热、密闭、静态晶化过程中完成的；①配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠5.000g±0.001g，量取去离子水12.0mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌混合，成10mol/L的氢氧化钠水溶液；②配制单一分子筛混合溶液将10mol/L的氢氧化钠水溶液12.0mL±0.1mL加入聚四氟乙烯容器中；然后加入四丙基溴化铵1.800g±0.001g、硫酸铝1.200g±0.001g、硅溶胶27.7mL±0.1mL，用搅拌器搅拌30min，成混合溶液；③将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭； ④将反应釜置于加热炉中加热，加热温度200oC±2oC，使其静态晶化30h；聚四氟乙烯容器内的混合溶液在加热、静态晶化过程中，在模板剂四丙基溴化铵作用下发生晶化反应，晶化过程的相变化如下：式中：Na_2.04[Al_2.04Si_93.96O₁₉₂]·16H₂O：单一分子筛      Na₂SO₄：硫酸钠⑤反应后停止加热，使反应釜及混合溶液随加热炉自然冷却至25oC；⑥冷却后，取出反应釜，开启聚四氟乙烯容器，将混合溶液倒入烧杯中，使其沉淀；⑦洗涤，将沉淀物置于另一烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min；⑧抽滤，将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；⑨真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度100oC，真空度17Pa，干燥时间300min，干燥后得单一分子筛粉末；（3）制备含铁微孔复合分子筛①配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠0.500g±0.001g，量取去离子水6.0mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌混合，成2.0mol/L的氢氧化钠水溶液；②配制含铁微孔复合分子筛混合溶液称取偏铝酸钠0.200g±0.001g、单一分子筛1.500g±0.001g、溴化六甲双铵2.000g±0.001g、硅溶胶8.2mL±0.1mL，加入反应釜中，与氢氧化钠水溶液混合，搅拌60min，然后加入硝酸铁0.132g±0.001g，继续搅拌60min，成含铁微孔复合分子筛混合溶液；③加热静态晶化将盛有含铁微孔复合分子筛混合溶液的反应釜置于加热炉中加热，静态晶化，加热温度170oC±2oC，加热时间72h；在加热、静态晶化过程中，在模板剂溴化六甲双铵作用下发生晶化反应，晶化过程的相变化如下：式中：Na_3.92[Fe_0.86Al_3.06Si_108.08O₂₂₄]·26H₂O：含铁微孔复合分子筛      NaNO₃：硝酸钠晶化过程结束后，停止加热，使其随加热炉自然冷却至25oC；④沉淀静态晶化后，将混合溶液倒入烧杯中，在室温25oC下静置沉淀，时间300min，沉淀后留存沉淀物；⑤洗涤，抽滤将沉淀物置于烧杯中，然后加入去离子水200ml，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤重复进行10次；⑥高温焙烧将洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英容器中，然后置于焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度550oC±2oC，焙烧时间360min，焙烧后得产物粉末，即含铁微孔复合分子筛；（4）检测、分析、表征对制备的含铁微孔复合分子筛的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能进行检测、分析、表征； 用X射线衍射仪进行晶体结构和结晶度分析；用扫描电子显微镜进行晶体形貌和颗粒大小分析；用紫外-可见漫反射光谱进行粉末骨架内外杂原子分析；用差热-热重分析进行样品的热变化所产生的热物性方面的分析；结论：含铁微孔复合分子筛为白色粉末，粉体颗粒直径为2-5μm，粉体颗粒为含有十元环和十二元环的分子分散的晶体；（5）产物储存将制备的含铁微孔复合分子筛储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，置于阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20oC，相对湿度≤10%。