[发明专利]一种异山梨醇的制备工艺

摘要

一种异山梨醇的制备工艺，属于药学技术领域。该制备工艺以以固体山梨醇为原料，以全氟磺酸树脂和碳基钯的混合物为催化剂，以氢气为防碳化剂反应制备无碳化、颜色浅的异山梨醇反应液；以低温浓缩和溶剂结晶的方式代替原来的高温蒸馏。具体制备工艺步骤包括：脱水反应、中和脱色、电渗析脱盐、浓缩除水、萃取结晶、冷冻干燥、质检包装：产品经检验合格后，进行包装即可作为成品入库。采用本发明的积极效果：（1）能起到防止碳化及预防反应液颜色变深的作用，提高了原料的利用率；（2）大部分钙盐由于溶解度较小而析出，反应液电导较低，利于后续提取；（3）避免了高温蒸馏工艺的高耗能缺点，制备的异山梨醇质量更加优异。

主权项

一种异山梨醇的制备工艺，其特征是以固体山梨醇为原料，以全氟磺酸树脂和碳基钯的混合物为催化剂，以氢气为防碳化剂反应制备无碳化、颜色浅的异山梨醇反应液；以低温浓缩和溶剂结晶的方式代替原来的高温蒸馏；其具体制备工艺步骤如下：（1）脱水反应：以固体山梨醇为原料，在压力反应釜中以100‑130℃熔融，加入全氟磺酸树脂和碳基钯的混合物为催化剂，催化剂混合物混合比例按重量计为4‑8:1，催化剂的用量为固体山梨醇质量的5%‑30%，同时通入0‑0.5MPa的氢气作为保护剂，防止出现碳化现象，100‑200℃下搅拌反应2‑10h，反应过程中反应釜中始终保持0‑0.5MPa的氢气压力，反应液透光度在80%以上；（2）中和脱色：加入纯水，将反应液稀释至Brix为10%‑30%；用碳酸钙悬浊液调pH值至中性；按干物计加入1%‑10%的活性炭在75℃下搅拌脱色20‑60min，过滤得到透光度90%以上的反应液；（3）电渗析脱盐：利用电渗析装置对中和脱色后的反应液进一步进行脱盐精制；（4）浓缩除水：小试试验中采用旋转蒸发器在真空度为0.09‑0.10MPa，温度为80‑85℃下，进行浓缩除水；生产中采用多效蒸发器结合单效蒸发器进行浓缩除水；（5）萃取结晶：将（4）中的浓缩液在40‑55℃下用乙酸乙酯进行搅拌萃取0.5‑2h；然后在4℃下搅拌进行低温结晶4‑10h，得到异山梨醇晶体；（6）冷冻干燥：异山梨醇具有很强的吸湿性，熔点56‑62℃，传统的干燥方式很容易破坏其晶体结构造成熔融；在‑2℃下进行抽真空冷冻干燥6h，干燥失重为0.8%以下，即符合要求；（7）质检包装：产品异山梨醇质量含量不低于99%，经检验合格后，进行包装即可作为成品入库。