[发明专利]一种三甲基镓的制备方法

摘要

本发明公开了一种三甲基镓的制备方法，在惰性气体保护下，将溴甲烷气体在30–100℃，常压下加入到金属鎂与有机醚混合物中生成甲基溴化镁溶液；在50-100℃的条件下继续搅拌2-3小时，然后降至40℃以下；将无水三氯化镓或者无水三氯化镓的有机醚溶液在30-100℃，常压下加入到甲基溴化镁溶液中，反应完毕后，反应物继续搅拌3-5小时；常压下，将反应釜加热升温至130-190℃，将三甲基镓粗产品蒸馏出来，接收温度在56-62℃；常压下粗产品再次精馏获得纯三甲基镓，产品采集温度为56℃。本发明不易引入杂质，成本低，反应效率高，安全性高，从生产的废料中回收溶剂容易，绿色环保。

主权项

一种三甲基镓的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：在惰性气体保护下，将溴甲烷气体在温度30–100℃，常压，时间为4‑8小时的条件下加入到金属鎂与有机醚混合物中生成甲基溴化镁溶液；反应完毕后，在50‑100℃的条件下继续搅拌2‑3小时，然后降至40℃以下；在惰性气体保护下，将无水三氯化镓或者无水三氯化镓的有机醚溶液在温度为30‑100℃，常压，时间为3‑6小时的条件下加入到上述所述的甲基溴化镁溶液中，反应完毕后，反应物继续搅拌3‑5 小时；在惰性气体保护，常压下，将反应釜加热升温至130‑190℃，将三甲基镓粗产品蒸馏出来，接收温度在56‑62℃；在惰性气体保护，常压下粗产品再次精馏获得纯三甲基镓，产品采集温度为56℃；其中，所述的无水三氯化镓、金属镁和溴甲烷的摩尔比为1∶3‑3.8∶3‑3.6。