[发明专利]一种3-（2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-苯甲酸的制备方法

摘要

本发明属于化学合成技术领域，涉及相转移催化制备技术。采用冠醚类相转移催化剂促进化学反应的进行，采用甲苯及时移除体系中生成的水促进化学平衡向预期方向进行。本发明涉及的3-（2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-苯甲酸的制备方法，成盐反应在冠醚类催化剂、二甲亚砜/甲苯混合溶剂中进行，然后与3，4-二氯三氟甲苯在130～175℃发生醚化反应，最后将醚化物酸化制得3-（2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-苯甲酸。本发明涉及的3-（2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基）-苯甲酸的制备方法，收率达到96%以上，化学反应速率明显提高，反应周期短，产品易于分离、环境污染小，工业应用前景广阔。

主权项

一种3‑（2‑氯‑4‑（三氟甲基）苯氧基）‑苯甲酸的制备方法包括成盐、缩合、酸化处理过程，其特征在于：反应在相转移催化剂冠醚类化合物存在下进行，同时使用甲苯作为带水剂，具体操作步骤包括：（1）成盐：在反应容器内加入计量的间羟基苯甲酸、氢氧化钾、二甲亚砜、甲苯和冠醚类催化剂，搅拌下升温至回流，带水至无水析出，得到间酚钾基苯甲酸钾盐（化合物A）；冠醚化合物的用量为间羟基苯甲酸重量的1.5%～8.0%，选自18‑冠‑6、15‑冠‑5中的一种或它们的混合物；甲苯与间羟基苯甲酸的重量比介于2～3.5：1之间；（2）缩合：加入计量的3，4‑二氯三氟甲苯，升温至130～175℃，保温反应4.5～6.5h，得到 3‑（2‑氯‑4‑（三氟甲基）苯氧基）‑苯甲酸钾（化合物B）；（3）酸化及后处理：加水溶解化合物B后，用盐酸酸化，过滤、干燥得到目标产品3‑（2‑氯‑4‑（三氟甲基）苯氧基）‑苯甲酸。