[发明专利]一步溶剂法制备氧化锆纤维生产用有机聚锆前驱体或其甩丝液的方法

摘要

本发明采用一步溶剂法制备氧化锆纤维生产用有机聚锆前驱体或其甩丝液的方法。将八水合氧氯化锆，配体乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯或醇醚，沉淀分离剂C1-C5时直链或支链二元胺、三乙醇胺、鸟氨酸或氨气，相稳定剂钇、钙、镁或铈氯化物等按一定配比，在0~50℃和搅拌条件加入溶剂C1-C4醇或其混合溶剂中充分反应，过滤除去盐酸盐，将所得溶液在20~50℃减压浓缩得有机聚锆前驱体粉体或甩丝液。经过离心甩丝、纤维热处理可得到高质量氧化锆晶体纤维。与以往氧化锆纤维制备技术相比，本发明具有工艺简单、成本低、产率高、质量优和更加绿色环保等优点。

主权项

一步溶剂法制备有机聚锆前驱体的方法，步骤如下：(1)按摩尔比八水合氧氯化锆:配体:沉淀分离剂=1:(0.9‑1.3):(0.8‑2.3)的比例，分别称取八水合氧氯化锆、配体和沉淀分离剂，在0~50℃温度、搅拌条件下加入到溶剂中，充分反应，得到相应的有机聚锆和盐酸盐，抽滤除去盐酸盐结晶，得到有机聚锆溶液；(2)将所得有机聚锆溶液在20~50℃进行减压浓缩回收溶剂，得到有机聚锆前驱体；所述配体选自乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯或醇醚；所述沉淀分离剂选自C1‑C5直链或支链二元胺、三乙醇胺、鸟氨酸或氨气；其中所述的C1‑C5直链或支链二元胺为乙二胺、1,2‑丙二胺、1,3‑丙二胺、丁二胺、戊二胺或它们的同分异构体；所述溶剂是C1‑C4醇的一种或组合、C1‑C4醇和与其能形成共沸点的其他溶剂的组合或C1‑C4醇溶剂与高碳有机溶剂及聚合物形成的混合溶剂；或者在步骤(2)的产物中加入相稳定剂，得到含相稳定剂的有机聚锆前驱体；或者在步骤(1)的反应物中加入相稳定剂，最终得到含相稳定剂的有机聚锆前驱体；所述的相稳定剂选自钇、镁、钙或铈的氯化物或硝酸盐。