[发明专利]一种多萜醇生物链中(R)-4-苄氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法无效
申请号: | 201210265857.7 | 申请日: | 2012-07-26 |
公开(公告)号: | CN102766673A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 王成章;杨兰;陶冉 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C12P41/00 | 分类号: | C12P41/00;C12P7/22;C12R1/39 |
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摘要: | 本发明公开一种多萜醇生物链中(R)-4-苄氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法,以原料(R,S)-4-苄氧基-2-甲基-1-丁醇X1mol,无水氯仿X2mol,加入荧光假单胞菌脂肪酶X3U,A温度搅拌下滴入乙酸乙烯酯X4mol,该体系在A温度下搅拌反应时间为T小时。其中,各反应原料摩尔比范围为X1mol∶X2mol∶X3U∶X4mol=1∶5~100∶100~1000∶1~15。其中,涉及的温度范围A为25~65℃。涉及的时间范围T为0.2~4小时。 | ||
搜索关键词: | 一种 多萜 生物链 苄氧基 甲基 丁醇 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种多萜醇生物链中(R)‑4‑苄氧基‑2‑甲基‑1‑丁醇的合成方法,其特征在于由以下步骤组成:第一步:合成反应反应容器中加入原料(R,S)‑4‑苄氧基‑2‑甲基‑1‑丁醇X1mol,无水氯仿X2mol,加入荧光假单胞菌脂肪酶X3U,A温度搅拌下滴入乙酸乙烯酯X4mol,该体系在A温度下搅拌反应时间为T小时。第二步:后处理反应混合体系过滤,滤液通过减压旋转蒸发挥干溶剂,得到粗产物。用薄层色谱(TLC)检测反应进程:用毛细管吸取少许粗产物和反应物(R,S)‑4‑苄氧基‑2‑甲基‑1‑丁醇在硅胶板上点样,展开剂为乙酸乙酯石油醚混合系统,碘蒸气显色。第三步:目标产物的纯化通过硅胶柱层析分离纯化得到目标产物。硅胶柱用乙酸乙酯石油醚混合系统,极性由低向高洗脱,收集合并各组分并采用TLC检测,碘蒸气显色,乙酸乙酯石油醚梯度为M时洗脱部分为目标产物。第四步:目标产物的结构鉴定通过IR、GC‑MS、1H‑NMR、13C‑NMR对目标产物进行结构鉴定。
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