[发明专利]离子色谱法测定甲烷磺酸样品中痕量氯离子和硫酸根的方法

摘要

本发明公开了一种离子色谱法测定高纯度甲烷磺酸样品中痕量氯离子和硫酸根含量的方法，属于分析化学领域。该方法包括以下步骤：先配置分析Cl-和SO42-混合标准溶液，得到浓度和峰面积的线性方程，然后对甲烷磺酸样品进行预处理，将处理后的甲烷磺酸样品过一次性针式过滤器进入离子色谱，离子色谱采用的色谱柱为高容量色谱柱，其填料内径为5μm，柱温箱的温度设置为45℃，进样量为100μL，所施加的抑制电流为40mA，流速为0.8ml/min，以3.6mmol/L碳酸钠作为淋洗液，然后根据得出的线性方程，分析测定其中的氯离子和硫酸根的含量。该方法快速简单、整个分析过程在25min内完成，准确度高，操作简便易行，适用于甲烷磺酸生产过程中的质量控制，满足精细化工行业的检测需求。

主权项

一种离子色谱法测定甲烷磺酸样品中痕量氯离子和硫酸根的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）试剂准备：淋洗液：精确称取0.2544g碳酸钠基准试剂，用去离子水稀释1000倍，得到2.4mmol/L的淋洗液；精确称取0.3816g碳酸钠基准试剂，用去离子水稀释1000倍，得到3.6mmol/L的淋洗液；精确称取0.5088g碳酸钠基准试剂，用二次去离子水稀释1000倍，得到4.8mmol/L的淋洗液；   Cl‑和SO42‑混合标准溶液：分别将基准试剂NaCl和无水Na2SO4试剂经105℃烘至恒重； 精确称取NaCl基准试剂0.1649g，用去离子水溶 后，转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的Cl‑标准储备溶液；精确称取Na2SO4 基准试剂0.1749g，用去离子水溶解后，转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的SO42‑ 标准储备溶液；精确移取Cl‑和SO42‑标准储备溶液1.0mL至100mL容量瓶中，并用去离子水定容至刻度，得到10mg/L的Cl‑和SO42‑混合标准溶液；精确移取0.05、0.25、0.5、1.25、2.5mg/L混合标准溶液，分别至于5个50mL容量瓶中，并用去离子水定容至刻度，得到0.01、0.05、0.1、0.25、0.5mg/L的混合标准溶液；（2）Cl‑和SO42‑混合标准溶液的分析：重复性：对0.1mg/L的混合标准溶液连续进样6次，得到氯离子和硫酸根的峰面积的相对标准偏差，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法；线性关系：对步骤（1）中得到的0.01、0.05、0.1、0.25和0.5mg/L的Cl‑和SO42‑混合标准溶液，依据从低浓度到高浓度的顺序进行进样，得到浓度和峰面积的线性方程，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法；（3）甲烷磺酸样品预处理：精密移取0.1ml甲烷磺酸样品，转移至100mL容量瓶中，加入4ml15g/L的NaOH溶液，调整PH值在7‑8之间，用去离子水定容至100mL；（4）将处理后的甲烷磺酸样品过一次性针式过滤器进入离子色谱，根据步骤（2）得出的线性方程，分析测定其中的氯离子和硫酸根的含量。