[发明专利]一种手性膦氧化物的制备方法

摘要

本发明公开了一种手性膦氧化物的制备方法，包括以下步骤：将PCN钳形钯催化剂、碱、有机溶剂混合，然后加入二芳基膦氢化合物和α,β-不饱和酮，搅拌，反应完毕加入双氧水溶液，于室温下反应，之后淬灭反应，萃取，分离有机相，有机相经洗涤、干燥、浓缩、纯化，制得手性膦氧化物；手性膦氧化物为通式Ⅰ所示化合物：本发明提供的制备方法，用PCN钳形钯催化剂催化二芳基膦氢化合物与α,β-不饱和酮进行不对称加成反应，之后双氧水氧化，高对映选择性地合成了手性膦氧化物，PCN钳形钯催化剂用量少，反应条件温和易控，底物范围广，所得手性膦氧化物的收率高，对映体选择性好，对映体选择性一般大于90%。

主权项

1.一种手性膦氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在氮气气氛下，将PCN钳形钯催化剂、碱、有机溶剂混合，得混合体系，然后向所述混合体系中加入二芳基膦氢化合物和α,β-不饱和酮，搅拌反应，反应完毕得反应体系A；（2）向所述反应体系A中加入双氧水溶液，于室温下搅拌1～3小时，之后加入饱和Na₂SO₃溶液，搅拌，得反应体系B；（3）所述反应体系B用二氯甲烷萃取，分离有机相，有机相经食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，然后浓缩，纯化，制得手性膦氧化物；所述手性膦氧化物为通式Ⅰ所示化合物：通式Ⅰ中，Ar为苯基或取代苯基；R⁴为C₁-C₆的烷基、芳基中的任一种；R⁵为芳基；所述芳基为萘基、呋喃基、噻吩基或其中R⁶为H、甲基、甲氧基、氟、氯、溴或硝基，R⁶在苯环上的取代位置为邻位、间位或对位。