[发明专利]一种制备N-(2,6-二甲基苯基)-2-(1-哌嗪基)乙酰胺的方法无效
| 申请号： | 201210271695.8 | 申请日： | 2012-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN103570645A | 公开（公告）日： | 2014-02-12 |
| 发明（设计）人： | 李金亮;赵楠;邓宇 | 申请（专利权）人： | 上海迪赛诺化学制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/15 | 分类号： | C07D295/15 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 201302 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备N-(2,6-二甲苯基)-2-(1-哌嗪基)乙酰胺的方法，所述方法包括如下步骤：以无水乙醇为溶剂，使哌嗪二盐酸盐与无水哌嗪按摩尔比为2∶1～4∶1进行反应，制备哌嗪单盐酸盐；待无水哌嗪反应完全，降温，加入2-氯-N-(2,6-二甲苯基)乙酰胺，然后加热升温，使之在回流状态下反应；待监测2-氯-N-(2,6-二甲苯基)乙酰胺反应完全，降温，加入盐酸溶液进行酸化反应至反应体系的pH=2～5，使未反应的哌嗪单盐酸盐完全转化为哌嗪二盐酸盐；过滤回收反应体系中的哌嗪二盐酸盐，后处理滤液得到目标物。本发明方法有利于雷诺嗪的大规模工业化生产，具有显著工业化应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 苯基 哌嗪基 乙酰 方法 | ||
【主权项】：
一种制备N‑(2,6‑二甲苯基)‑2‑(1‑哌嗪基)乙酰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：a)以无水乙醇为溶剂，使哌嗪二盐酸盐与无水哌嗪按摩尔比为2:1～4:1进行反应，制备哌嗪单盐酸盐；b)待无水哌嗪反应完全，降温，加入2‑氯‑N‑(2,6‑二甲苯基)乙酰胺，然后加热升温，使之在回流状态下反应；c)待监测2‑氯‑N‑(2,6‑二甲苯基)乙酰胺反应完全，降温，加入盐酸溶液进行酸化反应至反应体系的pH=2～5，使未反应的哌嗪单盐酸盐完全转化为哌嗪二盐酸盐；d)过滤回收反应体系中的哌嗪二盐酸盐，后处理滤液得到目标物。
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