[发明专利]顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法

摘要

本发明公开了一种顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法，该方法包括：将原料装入多腔室晶体炉的坩埚内，将籽晶固定在籽晶杆升降旋转机构的籽晶杆的底端部，将坩埚内的原料熔化成熔液；逐步降低加热功率使得熔液温度略高于熔点并趋于稳定，观察熔体的冷点位置；洗籽晶；使冷点朝籽晶中心位置移动；使洗后籽晶的中心线与熔液的冷点完全重合后并保持恒温；下种；缩颈；放肩；等径；原位退火。本发明的方法在于将泡生法、提拉法、热交换法、温梯法和坩埚下降法结合在一起，生产出大尺寸高温氧化物晶体。

主权项

一种顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：a、将原料装入多腔室晶体炉的坩埚内，将籽晶固定在籽晶杆升降旋转机构的籽晶杆的底端部，籽晶杆升降旋转机构与称重机构相连，盖上多腔室晶体炉的盖子，将多腔室晶体炉内抽成1.0×10‑3~1.0×10‑4Pa后，坩埚外壁上的发热体通电，以4500~5000W/h的速率加热，直到坩埚内的原料熔化成熔液；b、原料熔化后，以300~500W/h的速率逐步降低发热体功率使得原料熔液温度高于熔点以上20~50℃并趋于稳定，同时观察原料熔液的冷点位置；c、控制籽晶杆升降旋转机构，使得籽晶杆旋转下降，籽晶的下段插入原料熔液中洗籽晶，迅速控制籽晶杆升降旋转机构，使籽晶杆旋转上升并带动洗后的籽晶脱离熔液以上10~20mm处，并观察冷点与籽晶中心位置是否重合；d、根据冷点与籽晶偏离的位置，调节冷点偏离籽晶中心位置相反方向的炉膛分部的冷却水流量，确保冷点朝籽晶中心位置移动；e、待洗后籽晶的中心线与熔液的冷点完全重合后，恒温4~6h；f、控制籽晶杆升降旋转机构，使得籽晶杆旋转下降，洗后籽晶插入熔液中，洗后籽晶插入熔液后控制籽晶杆升降旋转机构，使得籽晶杆旋转上升2~3mm，位于冷点位置的熔液被洗后籽晶提起并粘附在洗后籽晶上，洗后籽晶的底端部仍然处于熔液中，完成下种；g、下种完成后，籽晶以20~30mm/h的速率提拉，确保缩颈直径在15~20mm，缩颈长度在15~20mm后完成缩颈；h、缩颈结束后开始放肩，转速为4~10rpm，拉速为0.3~1.5mm/h，发热体功率下降速率为200~400W/h，放肩过程中动态调节晶体炉壁各腔室冷却流体的流量确保肩部的外圆成中心对称状态，当晶体生长至离坩埚壁5~10mm时，完成放肩；i、籽晶杆升降旋转机构停止旋转，控制籽晶杆升降旋转机构使得籽晶杆以0.1~0.5mm/h的速率匀速上升，以100~300W/h的速率降低加热体功率，通过称重机构的称重数据控制发热体温度、晶体炉壁各腔室和炉盖冷却流体的流量，使晶体保持等直径生长，晶体质量均匀增加，增加速度为3~5Kg/h；j、晶体等直径生长结束后进行原位退火。