[发明专利]一种间三氟甲基苯对氰基苯乙酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种高效杀虫剂氰氟虫腙重要中间体间三氟甲基苯对氰基苯乙酮的合成方法，以4-氰基氯苄为起始原料，生成4-氰基苯乙腈后与间三氟甲基苯甲酸甲酯反应,在有机溶剂中反应5h-8h。该方法生产的氰氟虫腙中间体收率在90%以上，含量在89%以上。本发明收率较高，成本较低，可工业化生产。

主权项

一种间三氟甲基苯对氰基苯乙酮的合成方法，其特征在于：以4‑氰基氯苄为起始原料，具体步骤包括：（1）在反应器中加入氰化钠水溶液和催化剂苄基三乙基氯化铵，搅拌升温至回流，再滴加溶有4‑氰基氯苄的甲苯溶液，使得最终4‑氰基氯苄与氰化钠的摩尔比为1:1.02‑1.1，保温反应1.5 小时后，冷却、水洗、干燥、减压蒸馏后得白色固体，即4‑氰基苯乙腈；（2）在反应器中加入4‑氰基苯乙腈、碱和反应溶剂，密封、搅拌升温至回流，滴加间三氟甲基苯甲酸甲酯，滴加时间为1‑2小时，滴加时保持回流，滴加结束后继续反应5‑8小时，取样跟踪，以液相色谱面积归一法计算，直至反应原料4‑氰基苯乙腈的含量≤0.1%，则反应结束；（3）反应结束后，冷却至0℃，再向反应器中加入脱氰剂，回流10小时后冷却至室温，加入冰水和三氯甲烷，搅拌30分钟后，分离有机相，水层用三氯甲烷提取三次，合并有机层，依次用质量分数为5%的碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠水溶液、水洗至中性，用无水硫酸钠干燥，减压蒸除有机溶剂，得棕黄色固体，用正己烷‑三氯甲烷重结晶，蒸出溶剂得米黄色固体，即为目标产物。