[发明专利]一种丙交酯的耦合纯化方法有效
申请号: | 201210272991.X | 申请日: | 2012-08-02 |
公开(公告)号: | CN102816143A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 谢剑宏;刘俊飞;赵文胜;徐仁义;梁庭德 | 申请(专利权)人: | 武汉三江航天固德生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443200 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 一种丙交酯的耦合纯化方法,属于乳酸制造领域,主要包括称取低纯度丙交酯、精馏、收集馏分、非溶剂结晶、收集99.5%纯度丙交酯等步骤。本发明的特点是利用高真空精馏和非溶剂结晶耦合的工艺,单一地通过高真空精馏工艺难以进一步提高丙交酯纯度,而非溶剂结晶工艺可以实现进一步纯化的效果。本发明提供的丙交酯的耦合纯化方法,使丙交酯纯度达到99.5%以上。剩余的低纯度的丙交酯则可以继续蒸馏。该方法缩短了纯化周期,且无需使用大量溶剂,适用大规模生产。 | ||
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【主权项】:
一种丙交酯的耦合纯化方法,其特征在于:包括以下步骤:1)称量,称取丙交酯,并将丙交酯置于精馏塔中;2)精馏,将置于精馏塔中的丙交脂进行精馏,精馏压力1kPa~10kPa、精馏温度130℃~165℃;3)收集,收集馏分,馏分的温度控制在118℃~122℃;4)结晶,对收集的馏分进行非溶剂结晶,在95℃~105℃下进料,结晶温度控制在97℃~97.5℃,结晶时间控制在50min ~70min;5)成品,收集纯度为99.5%以上的丙交酯。
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