[发明专利]一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法

摘要

一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，它涉及过渡金属超薄片的制备方法，本发明的目的是为了解决现有二维自支持过渡金属超薄片制备方法中存在工艺繁琐的问题。方法：一、含有金属离子的有机胺配合物非极性有机溶液的制备；二、含有金属离子的有机胺配合物中金属离子的还原得到黑色粉末；三、将步骤二得到的黑色粉末高温焙烧即得热处理后的二维自支持超薄片。本发明所制备的二维自支持过渡金属超薄片，不需要使用硬模板，因此后续处理无需去模板，工艺相对简单，成本低，制备的二维自支持过渡金属超薄片有良好的磁学性能。本发明应用于过渡金属超薄片的制备领域。

主权项

一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，其特征在于二维自支持过渡金属超薄片的制备方法按以下步骤实现：一、将过渡金属无机盐与水混合配制成摩尔浓度为0.001~0.1mol/L的无机盐水溶液，将有机胺与醇混合配制成浓度为0.0025~0.25mol/L的有机胺醇溶液，将无机盐水溶液和有机胺醇溶液混合，使过渡金属无机盐与有机胺的摩尔比为1：1.5~8，在25℃、搅拌速度为100~1000r/min的条件下搅拌0.5~10min，得到含有金属离子的有机胺配合物的混浊液，向混浊液中加入非极性有机溶剂，在搅拌速度为300~800r/min条件下搅拌0.5~10min，静置5~15min后，得到的金属离子的有机胺配合物非极性有机溶液，将有机相转移至密闭的回流装置中；二、惰性气体保护下，在15~99℃、搅拌速度为300~800r/min条件下搅拌回流15min，以20~100mL/h的滴加速度向回流后的反应体系中加入浓度为0.001~0.1mol/L硼氢化钠冰水溶液，使加入的硼氢化钠与步骤一中加入的过渡金属无机盐的摩尔比为5~15：1，滴加后继续反应0.5~2h，将反应产物冷却至25℃，将反应产物进行分离得到样品，将样品洗涤后置于50℃~80℃真空烘箱中真空干燥0.5~2h得到黑色粉末；三、将步骤二所得黑色粉末在惰性气体保护条件下在管式炉中焙烧，即得到二维自支持过渡金属超薄片；其中步骤一中的过渡金属无机盐为无机铁盐、无机钴盐或无机镍盐；所述无机铁盐为硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁的一种或几种的混合物；所述无机钴盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴和醋酸钴的一种或几种的混合物；所述无机镍盐为硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍和氯化镍中的一种或几种的混合物；步骤一中的有机胺为十二胺、十四胺、十六胺和十八胺中的一种或几种的混合物；步骤一中醇为甲醇、乙醇和丙醇中的一种或其中几种的混合物；步骤一中的非极性有机溶剂为甲苯、正丁烷、正戊烷、正己烷、环己烷、四氯化碳和石油醚中的一种或几种的混合物；步骤二和三中的惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种气体的混合气体；步骤二中的硼氢化钠冰水溶液为温度为0℃的硼氢化钠水溶液；步骤二中的分离是磁性分离、离心分离和抽滤分离方法中的一种或几种结合使用；步骤三中焙烧条件为升温速率1~10℃/min，焙烧温度200~600℃，惰性气氛流量20~1500mL/min，焙烧时间5min~10h。