[发明专利]聚异丁烯丁二酸酯合成反应负载催化剂的制备及其应用方法

摘要

本发明涉及一种聚异丁烯丁二酸酐和多羟基醇类合成反应催化剂的制备及其应用方法。其采用路易斯酸溶液浸渍分子筛，过滤后再用去离子水洗涤，再依次进行干燥、煅烧后，得到催化剂。在聚异丁烯丁二酸酯合成反应中，该催化剂使产品中的胶质明显减少，且容易从体系中分离，并可循环使用。本发明采用的活性组分路易斯酸及分子筛，来源广泛，供应充足，并且价格便宜，加工制备简单。采用本发明制备出的催化剂，用于聚异丁烯丁二酸酐和多羟基醇类的合成反应，反应条件温和，且催化剂和反应体系较容易分离，催化剂经活化后，可循环使用。

主权项

聚异丁烯丁二酸酯合成反应负载催化剂的制备及其应用方法，采用恒温干燥箱、马弗炉和干燥器，使用化学助剂二甲苯，其特征在于：采用浸渍法制备负载催化剂，并将用该催化剂进行非均相催化反应，其步骤包括：（1）制作分子筛负载路易斯酸型固体催化剂：将分子筛加入路易斯酸溶液中，在0℃~100 ℃的环境条件下，振荡后浸渍5 h ~30 h，过滤浸渍液，滤出物用去离子水洗涤，直至完全除去滤出物表面的Cl‑，将完全除去了表面的Cl‑的滤出物的固体物置于恒温干燥箱中，干燥至恒重，再将干燥至恒重的滤出物的固体物移入坩埚中，放进马弗炉中，于200℃~900 ℃，煅烧一段时间，取出放入干燥器中冷却至室温，即得到分子筛负载路易斯酸型固体催化剂；（2）催化反应：以机油为溶剂，在搅拌状态下，取一定量的聚异丁烯丁二酸酐，加入一定量的二甲苯，加热至100℃~110 ℃，再缓慢加入一定量的多羟基醇及步骤（1）中制备的分子筛负载路易斯酸型固体催化剂；加入完毕，将温度升至150℃~160 ℃；聚异丁烯丁二酸酐与多羟基醇在分子筛负载路易斯酸型固体催化剂的作用下进行反应，反应过程中使用分水器进行分水，每隔一段时间取反应液样品测量其酸值，进行反应跟踪，至酸值不变时，停止反应；获取反应物； （3）过滤处理：将步骤（2）获取的反应物进行过滤处理，得到滤出物，用二甲苯洗涤滤出物，回收催化剂，滤液用饱和食盐水萃取，采用将有机层减压蒸馏除去二甲苯，即得到聚异丁烯丁二酸酯。