[发明专利]一种铂锡石墨烯催化剂的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种铂锡石墨烯催化剂的快速制备方法，是以氧化石墨烯为原料，以氯铂酸、氯化亚锡为掺杂剂，以氢氧化钠为酸碱度调节剂，以乙二醇为还原剂，在三口烧瓶中进行化学反应，然后经离心分离、洗涤、抽滤、真空干燥、研磨制得铂锡石墨烯催化剂粉体，此制备方法工艺先进、快捷、数据翔实精确、不污染环境，铂锡颗粒直径为1-5nm，是十分理想的快速制备铂锡石墨烯催化剂的方法。

主权项

1.一种铂锡石墨烯催化剂的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氧化石墨烯、乙二醇、氯铂酸、氯化亚锡、氢氧化钠、氩气、去离子水、无水乙醇、氩气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位氧化石墨烯：0.1g±0.001g 乙二醇：              HOC₂H₂OH         50mL±1mL氯铂酸：               H₂PtCl₆            10g±1g氯化亚锡：             SnCl₂             10g±1g氢氧化钠：          NaOH             1g±0.001g去离子水：              H₂O               5000mL±50mL 无水乙醇：   C₂H₅OH           5000mL±50mL氩气：       Ar              10000cm³±100cm³制备方法如下：(1)精选化学物质材料 对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：氧化石墨烯：            固态固体          99.0%  乙二醇：              液态液体          99.8%氯铂酸：               固态固体          99.8%氯化亚锡：             固态固体          98.0%氢氧化钠：          固态固体          99.5%去离子水：              液态液体          99.9% 无水乙醇：   液态液体          99.7%氩气：       气态气体             99.0%(2)配制氢氧化钠乙二醇溶液称取氢氧化钠1g±0.001g,量取乙二醇10mL±0.001mL，置于烧杯中，搅拌混合5min，成2.5mol/L的氢氧化钠乙二醇溶液；(3)配制氯铂酸乙二醇溶液称取氯铂酸1g±0.001g，量取乙二醇38.62mL±0.001mL，置于烧杯中，搅拌混合5min，成0.05mol/L的氯铂酸乙二醇溶液；(4)配制氯化亚锡乙二醇溶液 称取氯化亚锡1g±0.001g,量取乙二醇88.63mL±0.001mL，置于烧杯中，搅拌混合5min，成0.05mol/L的氯化亚锡乙二醇溶液；    (5)制备铂锡石墨烯①称取氧化石墨烯0.1g±0.001g，量取乙二醇40mL±0.001mL，置于烧杯中；将配制的氯铂酸乙二醇溶液2mL±0.001mL加入烧杯中；将配制的氯化亚锡乙二醇溶液2mL±0.001mL加入烧杯中，搅拌混合5min；将配制的氢氧化钠乙二醇溶液滴入烧杯中，边滴入边搅拌，滴加速度为0.4mL/min，调节酸碱度pH值为9-10；②将烧杯及溶液置于超声波分散器内，进行超声分散处理180min；③将烧杯中的溶液移入三口烧瓶中，三口烧瓶底部置放搅拌磁子；将三口烧瓶置于磁力搅拌器的电加热套上，三口烧瓶上部由左至右依次插入氩气管、滴液漏斗、水循环冷凝管；开启氩气管，向三口烧瓶中输入氩气，氩气输入速度20 cm³/min；开启搅拌磁子，开启加热器，设置温度为130℃，开始加热并搅拌；升温至130℃后，恒温搅拌180min，然后停止加热，继续通入氩气并搅拌冷却至25℃，成混合溶液；④三口烧瓶内的溶液在升温、加热、搅拌、混合过程中将发生化学反应，反应式如下：式中：O:氧原子，C：碳原子，OH：氢氧根 ，a：铂锡纳米粒子， Cl^-：氯离子，：载铂锡的石墨烯⑤离心分离将反应后的混合溶液移入离心管内进行分离，离心分离时间10min、速率5000r/min，离心分离后留存沉淀物，倒掉澄清液；⑥去离子水洗涤将沉淀物移入离心管内，加入去离子水200mL，用玻璃棒搅拌2min，使混合均匀，然后进行离心分离，时间10min、离心速率5000r/min，离心分离后倒掉澄清液，留存沉淀物；重复洗涤2次；⑦无水乙醇洗涤将盛有沉淀物的离心管内加入无水乙醇200mL，用玻璃棒搅拌2min，使混合均匀，离心分离时间10min、速率5000r/min，离心分离后倒掉澄清液，留存沉淀物；重复洗涤2次；⑧抽滤将沉淀物置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼；⑨真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度25℃，真空度-0.09MPa，干燥时间18h，干燥后得铂锡石墨烯粉末；③研磨、过筛    将干燥后的铂锡石墨烯粉末用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用600目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，得铂锡石墨烯催化剂粉体颗粒；(6)检测、分析、表征对制备的铂锡石墨烯的形貌、色泽、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、电化学工作站进行检测；结论：制得的铂锡纳米颗粒均匀分布在石墨烯表面，颗粒粒径为1-5nm；石墨烯做载体可提高纳米金属颗粒的催化效果；铂锡石墨烯催化剂在保证催化效果的前提下，甲醇的氧化能够在低电位下进行；锡元素与石墨烯协同作用，可有效增强催化剂抗CO中毒能力；(7)产物储存对制备的铂锡石墨烯催化剂粉体颗粒储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，置于阴凉、洁净、干燥环境，要防水、防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃+2℃，相对湿度≤10%。