[发明专利]一种可控催化降解磺胺嘧啶的分子印迹聚合物的制备方法和应用无效

专利信息
申请号: 201210281646.2 申请日: 2012-08-08
公开(公告)号: CN102786643A 公开(公告)日: 2012-11-21
发明(设计)人: 潘建明;徐龙城;戴江栋;孟敏佳;闫永胜 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F2/44;C08J9/28;B01J31/26
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种可控催化降解磺胺嘧啶的分子印迹聚合物的制备方法和应用,属于材料制备及水环境污染控制的技术领域。本发明通过在二氧化硅纳米微球表面负载具有催化作用的无机纳米粒子,获得了制备分子印迹可控催化材料的基质材料,再在其表面通过可控聚合技术包覆一层印迹聚合物从而制备了可控催化降解磺胺嘧啶的分子印迹聚合物。通过透射电子显微镜可以观察到催化材料微观形貌均一,且分散性好。用静态催化降解实验来评价催化剂的催化降解能力,实验结果表明该催化剂对磺胺嘧啶有一定的选择性催化降解能力,再生性能好,有一定的潜在应用的可能性。
搜索关键词: 一种 可控 催化 降解 磺胺 嘧啶 分子 印迹 聚合物 制备 方法 应用
【主权项】:
一种可控催化降解磺胺嘧啶的分子印迹聚合物的制备方法,先由正硅酸四乙酯和无水乙醇与浓氨水反应制得SiO2纳米粒子,再将SiO2纳米粒子与乙酸锌在含有硫代乙酰胺和三乙胺的乙醇水溶液中反应并干燥制得SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子,然后将SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子和γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷在乙醇/水/氨水溶液中N2氛围下反应制得γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷功能化的SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子,再将γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷功能化的SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子在四氢呋喃与二硫化碳溶液的混合溶液中反应制得RAFT试剂功能化的SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子,最后以磺胺嘧啶为模板分子将RAFT试剂功能化的SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子与N‑异丙基丙烯酰胺在甲醇水溶液中与乙二醇双甲基丙烯酸酯及偶氮二异丁腈进行分子印迹反应,洗脱模板分子后制得可控催化降解磺胺嘧啶的分子印迹聚合物,其特征在于:所述的SiO2纳米粒子的制备包括如下步骤:步骤A、将无水乙醇/蒸馏水/浓氨水按体积比为1:1.5:0.5~0.6的比例混合,搅拌均匀成混合溶液;步骤B、将无水乙醇/正硅酸四乙酯/浓氨水按体积比为2.5~3.0:0.25~0.3:0.5~0.6加入步骤A制得的混合溶液中,室温搅拌2.0h;步骤C、将反应液离心后用无水乙醇洗涤数次,真空室温干燥制得SiO2纳米粒子;所述的SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子的制备包括如下步骤:步骤A、将按照上述步骤制备的SiO2纳米粒子/无水乙醇/蒸馏水按质量/体积/体积比为(2.0~2.5)g:(40~45)mL:(60~65)mL的比例混合,搅拌加热到90℃反应10min;步骤B、然后按照质量/质量/体积比为(1.1~2.2)g:(0.75~0.8)g:(5.3~5.4)mL加入乙酸锌、硫代乙酰胺和三乙胺,90 ℃下搅拌加热1.0h;步骤C、得到的产物过滤干燥后700 ℃煅烧3h,制得SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子;所述的γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷功能化的SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子的制备包括如下步骤:步骤A、将按照上述步骤制备的SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子和γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按质量/体积比为(2.0~2.5)g:(2.0~2.5)mL均匀分散在体积比为150~160:15~16:3~3.1的乙醇/水/氨水的混合溶液中,N2氛围反应6h;步骤B、反应结束后离心干燥,制得γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷功能化的SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子;所述的RAFT试剂功能化的SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子的制备包括如下步骤:步骤A、将含苯基溴化镁质量分数为20%的干燥的四氢呋喃与二硫化碳溶液按照质量体积比为(7.0~7.5)g:(0.6~0.65)mL混合,并于油浴40 ℃反应1h,制得混合溶液;步骤B、将按照上述步骤制备的γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷功能化的SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子与上述混合溶液按照质量比为2.0~2.5:7.0~7.5的比例加入其中,70 ℃反应48h;步骤C、加入1M的50~60体积的盐酸溶液,得到的产物分别用四氢呋喃、无水乙醇洗涤后干燥至恒重,制得RAFT试剂功能化的SiO2/ZnO/ZnS纳米粒子。
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