[发明专利]铝蚀刻液混酸浓度的电位滴定方法

摘要

本发明提供一种铝蚀刻液混酸浓度的电位滴定方法，其通过配置并标定好的氢氧化钾-乙醇溶液或氢氧化钠-乙醇溶液为滴定剂，采用一元醇和二元醇作为铝蚀刻液混酸的非水介质，对铝蚀刻液混酸进行电位滴定，实现一步法电位滴定铝蚀刻液混酸中各单酸浓度，从而降低了实验过程的操作复杂性和测试结果的不确定性，实现精确测试和高效测试的目的；所述方法可快速准确地测试铝蚀刻液混酸中硝酸、磷酸和醋酸各酸浓度。

主权项

一种铝蚀刻液混酸浓度的电位滴定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、以强碱为溶质，无水乙醇为溶剂，配置浓度为0.8～1.2mol/L的强碱‑乙醇溶液；步骤2、将制得的强碱‑乙醇溶液静置沉降20～30天后，取上层清液；步骤3、用无水乙醇稀释该上层清液，至浓度为0.1～0.2mol/L，并进行真空抽滤得到滴定用强碱‑乙醇溶液；步骤4、将邻苯二甲酸氢钾放入105℃的烘箱中烘烤10～12小时，然后置于干燥器中冷却至少1小时；步骤5、取上述邻苯二甲酸氢钾为溶质，以蒸馏水为溶剂，称量适量上述邻苯二甲酸氢钾并加入蒸馏水在自动电位滴定仪中制得邻苯二甲酸氢钾溶液，称量邻苯二甲酸氢钾时称量结果精确到0.1mg；步骤6、通过自动电位滴定仪将滴定用强碱‑乙醇溶液滴入邻苯二甲酸氢钾溶液中，至出现第一个终点，并计算滴定用强碱‑乙醇溶液的浓度；步骤7、重复两次步骤6，并计算三次滴定用强碱‑乙醇溶液浓度的平均值，以确定滴定用强碱‑乙醇溶液的实际浓度；步骤8、取一定量铝蚀刻液混酸即硝酸、磷酸与醋酸的混酸样品，在该混酸样品中加入第一溶剂和第二溶剂，搅拌均匀，制得铝蚀刻液混酸溶液，所述第一溶剂为一元醇，所述第二溶剂为二元醇；步骤9、通过自动电位滴定仪将上述滴定用强碱‑乙醇溶液滴入铝蚀刻液混酸溶液中，至出现第一、第二与第三等当点，根据出现该第一、第二与第三等当点时所消耗的滴定用强碱‑乙醇溶液的用量计算铝蚀刻液混酸溶液中硝酸、磷酸和醋酸的浓度，其计算公式为：mHNO3％＝VEP1×C×MHNO3/m；mH3PO4％＝V(EP2‑EP1)×C×MH3PO4/m；mHAC％＝V(EP3‑EP2)×C×MHAC/m；其中，C为强碱‑乙醇溶液的浓度；VEP1为第一个等当点所消耗的强碱‑乙醇溶液的体积；V(EP2‑EP1)为第二个和第一个等当点所消耗的强碱的体积差；V(EP3‑EP2)为第三个和第二个等当点所消耗的强碱‑乙醇溶液的体积差；m为测试所称取的铝蚀刻液混酸的质量；M为各酸的摩尔质量；步骤10、重复两次步骤9，并计算三次铝蚀刻液混酸溶液中硝酸、磷酸和醋酸的浓度的平均值，以确定铝蚀刻液混酸溶液中硝酸、磷酸和醋酸的实际浓度。