[发明专利]一种液相制备N,N-二甲基乙酰胺的方法有效
| 申请号： | 201210286059.2 | 申请日： | 2012-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN102807500A | 公开（公告）日： | 2012-12-05 |
| 发明（设计）人： | 张晓阳;胡志彪;胡高荣;邹鑫;徐晓峰;李倩;黄宏;刘京林 | 申请（专利权）人： | 西南化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/05 | 分类号： | C07C233/05;C07C231/02 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 吴彦峰 |
| 地址： | 610225 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种液相制备N,N-二甲基乙酰胺的方法，包括在一定温度和压力下乙酸甲酯、二甲胺、甲醇和催化剂在反应釜中反应。反应后的液相混合物经粗馏脱除二甲胺、乙酸甲酯、甲醇和水后再在精馏塔中进行减压精馏，通过精馏得到纯度大于99.9%的N,N-二甲基乙酰胺。使用本发明的方法克服现有合成技术存在的乙酸对设备的腐蚀较为严重、毒性大、原料成本高以及转化率和选择性较低等缺点，具有良好的工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 乙酰 方法 | ||
【主权项】：
一种液相制备N，N‑二甲基乙酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：a)将一定量的乙酸甲酯、二甲胺、甲醇和催化剂加入到反应釜中，其中所述乙酸甲酯的含水量小于或等于1.5％，二甲胺纯度大于或等于99.5％，甲醇与乙酸甲酯的质量比为0.5∶1～5∶1；所述催化剂为三氧化钼和偏钒酸钠的一种或两种的混合物；b)反应后的液相混合物经粗馏脱除二甲胺、乙酸甲酯、甲醇和水后再在精馏塔中进行减压精馏，通过精馏得到纯度大于99.9％的N，N‑二甲基乙酰胺，经粗馏脱除的过量二甲胺、乙酸甲酯和部分甲醇返回反应釜循环使用；c)在精馏过程中，从塔釜连续返回一定量的N，N‑二甲基乙酰胺、少量的乙酸(副反应生成)与催化剂的混合液至反应釜中，实现催化剂的循环使用，返回反应釜的混合液的质量为塔釜中混合液总量的10％～30％。
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