[发明专利]3，3，3-三氟丙醇的合成方法无效
| 申请号： | 201210286304.X | 申请日： | 2012-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN102766022A | 公开（公告）日： | 2012-11-07 |
| 发明（设计）人： | 吕剑;杜咏梅;薛云娜;马洋博;李春迎;谷玉杰;万洪;李凤仙;王伟;韩升;余秦伟 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C31/38 | 分类号： | C07C31/38;C07C29/17 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 刘东升 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醇的制备方法。本发明以2-二溴3，3，3-三氟丙烯为原料，包括如下步骤：1)搅拌加入甲醇、碱，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，升温至70℃，反应6h，反应液经水洗得3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6。2)高压釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、有机酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌升温至60℃～120℃，反应4h～8h，反应液经过滤、蒸馏得3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶有机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 丙醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3，3，3‑三氟丙醇的制备方法，该方法以2‑溴3，3，3‑三氟丙烯为原料，包括如下步骤：(1)搅拌下，将甲醇和碱加入到反应器中，再加入2‑溴3，3，3‑三氟丙烯，加热升温至70℃，反应6h，反应液经水洗步骤，得到3，3，3‑三氟丙烯基甲醚；其中2‑溴3，3，3‑三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6；所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钾。(2)将3，3，3‑三氟丙烯基甲醚、有机酯和活化好的Raney Ni催化剂加入到高压釜中，在氢气压力为5MPa，搅拌加热升温至60℃～120℃，反应4h～8h，反应液经过滤、蒸馏步骤，得到3，3，3‑三氟丙醇；其中3，3，3‑三氟丙烯基甲醚∶有机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2；所述的酯为C4～C6的脂肪族酯或C7～C9的芳香族酯。
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