[发明专利]即食海产品中游离甲醛的检测方法

摘要

本发明提供的即食海产品中游离甲醛的检测方法，以中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1547-2011《进出口食品中甲醛含量测定 液相色谱法》为基础，其中衍生液为磷酸盐缓冲液与2，4-二硝基苯肼溶液按6︰4比例混合，而磷酸盐缓冲液的pH值为3.5；高效液相色谱法检测时流动相为乙腈+水，两者体积各占50%。与现有技术相比，本发明方法中提取和衍生一步进行，步骤少，检测过程快速、简便，重复性好，尤其是避免了衍生过程中衍生试剂分层现象的出现，能够保证检测的顺利进行。方法检测低限为1.0mg/kg，亦优于上述《进出口食品中甲醛含量测定 液相色谱法》的5.0mg/kg。

主权项

一种即食海产品中游离甲醛的检测方法，先进行空白试验样本准备、被检样品的衍生液提取和甲醛标准溶液制备，再使用高效液相色谱分别对空白试验样本、被检样本的提取液和甲醛标准溶液进行检测，绘制标准工作曲线，最后用公式X=（c×V）/m计算，并在结果中扣除经空白试验获得的空白值，式中：X—试样中游离甲醛的含量，单位为mg/kg；c—从标准工作曲线得到的样液对应的甲醛浓度，单位为mg/L；V—样液最终定容体积，单位为mL；m—样液所代表的试样质量，单位为g；其特征是：衍生液提取为先称取粉碎均匀的样品2.0g，置于50mL具塞塑料离心管中，加衍生液20.0mL，涡旋混匀后在60℃水浴中静置反应2h，其间振摇2~3次，取出后冷却至室温，再作涡旋混匀，静置后取上清液，最后用0.45μm有机相微孔滤膜过滤得提取液；所用衍生液为磷酸盐缓冲液与2，4‑二硝基苯肼溶液按6︰4比例混合，其中2，4‑二硝基苯肼溶液以称取2，4‑二硝基苯肼60mg加入乙腈并定容至100mL获得，磷酸盐缓冲液是以浓度为0.05mol/L的磷酸二氢钠溶液用磷酸调节pH值至3.5所得；高效液相色谱法检测的条件是：色谱柱为Thermo Hypersil GOLD aQ‑c18色谱柱；流动相为乙腈+水，两者体积各占50%；流速为1.0mL/min；柱温为40℃；检测波长为365nm；进样体积为10μL。