[发明专利]低品位锰矿酸浸和保锰铁除杂制备锰锌铁氧体的方法

摘要

一种低品位锰矿酸浸和保锰铁除杂制备锰锌铁氧体的方法，涉及磁性材料的制备方法。本发明以低品位锰矿为原料，采用酸浸后，在调节pH的同时加铁粉和除杂试剂，经除杂后，再加入硫酸铁和硫酸锌，制得含锰、锌、铁的溶液，然后依次进行沉淀和陈化制得锰锌铁氧体的前驱体，再经烧结制得成品。本发明充分利用低品位锰矿中的锰和铁，实现了资源综合利用，具有原料价格低廉，工艺步骤简单，生产成本低，工艺流程基本实现零排放，完全符合节能减排的要求，采用本发明制得的软磁材料锰锌铁氧体，具有优良的磁学性能。本发明可以广泛用于制备各种磁性材料，采用本发明方法制备出的磁性材料可广泛用于电子工业和军工领域中的吸波材料。

主权项

一种低品位锰矿酸浸和保锰铁除杂制备锰锌铁氧体的方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)提取制备硫酸锰和硫酸铁溶液以低品位锰矿为原料，先将低品位锰矿通过粉碎机粉碎，再用孔径为0.074mm筛进行筛分，分别收集筛上锰矿和过筛的锰矿粉，对筛上锰矿再返回进行粉碎及筛分，对过筛的锰矿粉，按锰矿粉的质量∶质量浓度为20～40％的硫酸浸取剂的体积比为1g∶2～4mL的比例，将锰矿粉和硫酸浸取剂加入第一反应容器中，再用80～100℃水浴锅加热，并用搅拌器搅拌浸取2.0～3.0h，停止加热和搅拌，冷却至室温，用过滤器进行第一次过滤，分别收集滤液和滤渣；将第一次过滤收集的滤液转移至第二反应容器中，并用氢氧化钠溶液调节第一次过滤收集的滤液的pH值为5.30～5.34，再按还原铁粉的质量∶第一次过滤收集的滤液的体积比为1g∶8～10mL的比例向第二反应容器中加入还原铁粉，并用搅拌器搅拌20～40min后停止，再用过滤器进行第二次过滤，分别收集滤液和滤渣；将第二次过滤收集的滤液转移至第三反应容器中，按氟化钠的质量∶第二次过滤收集的滤液的体积比为1g∶8～10mL的比例向第二反应容器中加入氟化钠，并用搅拌器搅拌10～30min后停止，再用过滤器进行第三次过滤，分别收集滤液和滤渣；第三次过滤收集的滤液即为硫酸锰和硫酸铁混合溶液；(2)制备锰锌铁氧体的前驱体第(1)步完成后，按摩尔比为n(Mn)∶n(Zn)∶n(Fe)＝0.27∶0.23∶1.01的比例，将相应的硫酸铁和硫酸锌加入到所述的硫酸锰和硫酸铁混合溶液中，按NH4HCO3的质量∶硫酸锰、硫酸铁和硫酸锌的混合溶液的体积为1g∶4～6mL的比例，将NH4HCO3加入到所述的硫酸锰、硫酸铁和硫酸锌的混合溶液中，再用NH3·H2O溶液调节所述的硫酸锰、硫酸铁和硫酸锌的混合溶液的pH为5.5～7.5后，将所得悬浊液转移到第一反应容器中室温自然陈化11～13h后，再用过滤器进行过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤渣转移至第二反应容器中，置于烘箱中，在温度为90～100℃下干燥23～25h；(3)制备锰锌铁氧体第(2)步完成后，将锰锌铁氧体前驱体转移至坩埚中，并将盛有锰锌铁氧体前驱体的坩埚放入马弗炉中，在温度为1100～1300℃下焙烧4～6h后，自然冷却得成品。