[发明专利]一种连续制备丙交酯的方法有效
申请号: | 201210288955.2 | 申请日: | 2012-08-14 |
公开(公告)号: | CN102766132A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 史佳林 | 申请(专利权)人: | 北京普利玛科技有限责任公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;欧颖 |
地址: | 100025 北京市朝阳区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供了一种连续制备丙交酯的方法,具体为一种在低温条件下连续制备丙交酯的方法。通过连续加入反应物料的方式达到乳酸不间断地反应生成低聚物和解聚为环状二聚体,采用先进的蒸馏与熔融结晶耦合的纯化工艺,提高了产品的纯度和收率,降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 丙交酯 方法 | ||
【主权项】:
一种连续制备丙交酯的方法,其步骤包括:a)将重量浓度为75‑90%、光学纯度在98%以上的L‑乳酸水溶液连续不间断加入第一反应器中,再加入乳酸水溶液的重量的1‑5%的酯化催化剂,将第一反应器加热至90‑110℃,且控制真空度在100‑500kpa下进行反应,控制低聚物的分子量为500‑2500,乳酸当量计的总酸度为119‑125%,D‑乳酸的含量0‑10%;随着反应的持续,体系中的水和乳酸小分子通过蒸发被移出,而第一反应器底部的液态产物浓度增加;b)第一反应器底部的液态产物依靠压差进入第二反应器中,控制第二反应器的温度为90‑125℃,真空度为10‑50kpa,反应10‑25分钟;c)第二反应器的底部的反应产物依靠压差进入第三反应器中,第三反应器中加入占乳酸水溶液重量的1‑4%解聚催化剂,控制第三反应器的温度为150‑220℃,真空度为10‑50pa;d)第三反应器中的富含粗丙交酯的气相冷凝后通入结晶器进行结晶得到光学纯度为99‑99.9%的丙交酯,收集丙交酯的温度在70‑125℃范围,优选为85‑105℃。
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