[发明专利]一种邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体的制备方法

摘要

本发明涉及液晶显示领域，特别涉及一种用于液晶显示的邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体的制备方法，所述制备方法是以1，2-二氟苯或者1，2-二氟溴苯为原料，经过金属化或格式反应与环己基酮类化合物反应，再经脱水、加氢后，制备含有顺反异构体的经异构化反应后，再进行烷氧基化，克服了含烷氧基液晶单体顺式结构无法异构化的缺点，提高了产品收率，降低了生产成本，有利于规模性生产，具有很高的应用前景。

主权项

1.一种邻二氟烷氧基苯衍生物液晶单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）向1，2-二氟苯中添加与所述1，2-二氟苯质量比为1:（3～5）的有机溶剂，混合均匀，然后在-40℃至-70℃的温度下，滴加与所述1，2-二氟苯摩尔比为1:（0.95～1.02）的的锂试剂，保温1～3小时，加入反应原料4-丙基环己酮进行金属化反应，得到化合物（I），其结构通式为：式中，R₂为C₁～C₉直链烷基，n=0、1或2；或者，向1，2-二氟溴苯中添加与所述1，2-二氟苯质量比为1:（3～5）的有机溶剂，混合均匀，然后在20℃～30℃的温度下，滴加到所述1，2-二氟溴苯摩尔比为1:（1.05～1.20）金属镁中，加入反应原料4-丙基环己酮进行格式反应，得到化合物（I），其结构通式为：式中，R₂为C₁～C₉直链烷基，n=0、1或2；2）上述化合物（I）在脱水剂条件下，进行脱水反应，得到化合物（II），其结构通式为：式中，R₂为C₁～C₉直链烷基，n=0、1或2；3）上述化合物（II）在催化剂作用下，进行不饱和键氢化反应，得到顺反异构体化合物（III），其结构通式为：式中，R₂为C₁～C₉直链烷基，n=0、1或2；4）向上述化合物（III）中加入与所述化合物（III）摩尔比为1：（0.2～0.5）的强碱粉末，然后在20℃～55℃的温度下保温1～5小时，进行异构化反应，得到反式异构体化合物（Ⅳ），其结构通式为：式中，R₂为C₁～C₉直链烷基，n=0、1或2；5）将上述化合物（Ⅳ）用锂试剂处理，然后在-120℃至-50℃条件下加入与所述化合物（Ⅳ）摩尔比为（1.0～1.1）:1的硼化试剂，保温1小时，自然升温至0℃，进行水解反应，静置分层，得到的下层有机相即为化合物（V），其结构通式为：式中，R₂为C₁～C₉直链烷基，n=0、1或2；6）将上述化合物（V）降温至5℃，然后滴加与所述化合物（V）摩尔比为1:（1～3）氧化剂，滴加完毕后于35℃～40℃下保温2小时，静置分层，脱去甲苯，剩余物为化合物（VI），其结构通式为：式中，R₂为C₁～C₉直链烷基，n=0、1或2；7）向上述化合物（VI）溶液中滴加与所述化合物（VI）的摩尔比为1:（1.2～1.5）的卤化有机试剂，在80℃～90℃下保温14小时，静置分层，中和上层的有机相，即得到所述液晶单体（VII），其结构通式为：式中，R₁为C₁～C₉直链烷基，R₂为C₁～C₉直链烷基，n=0、1或2。