[发明专利]一种三苄糖苷异构单体的制备方法有效
申请号: | 201210290659.6 | 申请日: | 2012-08-16 |
公开(公告)号: | CN103588829A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 张大兵;张宇;王亚辉;居延娟;沈健增 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开一种三苄糖苷光学异构单体的制备方法,采用三苄糖苷合成粗品为原料,通过HPLC优化条件得到合适的流动相和柱分离条件,进一步放大到工业制备级液相色谱分离系统,得到两种高纯度三苄糖苷光学异构体α和β。本发明的优点是,合成后粗品直接使用工业制备级液相色谱分离系统获取α和β单体,即可达到较好的分离提纯效果,操作简单,周期短,效率高,纯度可达99.5%以上,单杂可控制在0.2%以下。 | ||
搜索关键词: | 一种 糖苷 单体 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种三苄糖苷光学异构单体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将三苄糖苷粗品与体积比为1‑9:1的正己烷/乙酸乙酯溶液混合后进行过滤,除去微小的固体不溶物,得到滤液作为分离粗品;(2)将过滤产物通过进样泵或者进样阀注入制备液相色谱系统;(3)采用正己烷和乙酸乙酯做流动相,梯度洗脱得到三苄糖苷光学异构单体。
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