[发明专利]锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料及其前驱体的制备方法

摘要

本发明涉及锂离子电池材料领域，特别涉及一种锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2及其前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备方法。将镍钴锰离子混合液与沉淀剂进行沉淀反应，经预氧化、洗涤、抽滤、干燥工序得到羟基氢氧化物前驱体，将前驱体与锂源化合物按计量比球磨混合，混合物经煅烧制得镍钴锰三元复合正极材料。合成方法简单、过程易于控制，避免了过高温度煅烧、效率高，成本低廉适合产业化生产，所得锂离子电池正极材料球形度较好，颗粒分布均匀，有着较高的振实密度，且表现出较好的电化学性能。

主权项

锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料及其前驱体的制备方法，其特征在于，步骤如下：①、原料配制a、镍钴锰离子混合液，按Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1的摩尔比溶于热水中制成溶液，混合液中三种金属离子的总浓度为1～3mol/L；b、配制质量分数为20～30％的NaOH溶液和10～20％的氨水溶液；c、将双氧水溶于4mo l/L的NaOH溶液中，配制含0.1～2mol/L H2O2的NaOH溶液；②、Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2的制备a、以纯水为底液，温度升至40～80℃，开启搅拌，控制搅拌转速在60～180r/min，加入氨水和氢氧化钠，调节底液的碱度和pH，使碱度维持在5～30g/L，pH控制在9～12；b、用恒流泵将镍钴锰离子混合液、氨水溶液和NaOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为10～14，调节温度为50～60℃，碱度维持在20～30g/L，陈化时间为15～30h；③、前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备待陈化后，在搅拌的条件下加入含0.1～2mol/L H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为10～12，调整合成反应温度为50～60℃，碱度维持在20～30g/L，陈化时间为5～8h，反应结束后经洗涤、抽滤后在50～60℃下干燥4～6h；④、烧结将前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH、锂源化合物按摩尔比即金属离子[M]∶Li＝1∶1.05球磨混合充分，在空气中以1～10℃/min的速度升温加热，在500～700℃ 恒温煅烧10～30h，随炉冷却至室温，制得锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。