[发明专利]一种水杨醛衍生物中间体的制备方法

摘要

本发明涉及一种水杨醛衍生物中间体的制备方法，具体涉及一种3-叔丁基-4-羟基苯甲酸的制备方法。以4-甲基-2-叔丁基苯酚为起始原料，经酚羟基保护和甲基氧化，不经分离提纯，一锅反应制得3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸，其制备技术操作简单，成本低。

主权项

1.一种水杨醛衍生物中间体的制备方法，其特征在于，由以下步骤实现：(1)合成3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸将0.1mol的4-甲基-2-叔丁基苯酚、40-60mL的高沸点有机溶剂和0.012-0.015mol的氢氧化钾共混，加热回流，在5-6h滴加碳酸二甲酯0.1-0.2mol后，再回流1h，加入质量浓度为15％的高锰酸钾水溶液180-200mL，继续回流至紫色消失，滤液用盐酸酸化，抽滤得3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸；反应式为：(2)合成3-叔丁基-4-羟基苯甲酸向0.01mol的3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸中，加入质量浓度为40％的氢溴酸25-30mL，加热回流4-5h，冷却至室温，用30-40mL的水稀释，加质量浓度为35％的氢氧化钠水溶液中和，乙醚萃取，有机相用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液洗涤，再用乙醚萃取，混合有机相，旋蒸，重结晶得3-叔丁基-4-羟基苯甲酸；反应式为：