[发明专利]一种2,4-二氯苯腈的合成方法无效
| 申请号： | 201210294439.0 | 申请日： | 2012-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN103588679A | 公开（公告）日： | 2014-02-19 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓市运通化工厂 |
| 主分类号： | C07C255/50 | 分类号： | C07C255/50;C07C253/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,4-二氯苯腈的合成方法，将2,4-二氯苯甲醛与盐酸羟胺按照物质的量比1:1.0～1.5混合均匀，加热至70～75℃下反应20～40min，得乳白色固体粉末2,4-二氯苯甲醛肟，将2,4-二氯苯甲醛肟与醋酸酐按照物质的量的比1:1.0～1.5混合均匀，加热至ll0～120℃，反应2～4h，得到2,4-二氯苯腈，与传统2,4-二氯苯腈的合成方法相比，本发明的合成方法对设备要求不高，条件比较合理，切实可行，收率可达90％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2,4‑二氯苯腈的合成方法，其包括以下步骤：a、醛肟的合成将2,4‑二氯苯甲醛与盐酸羟胺按照物质的量比1:1.0～1.5混合均匀，加热至70～75℃下反应20～40min，慢慢滴加20wt％的碳酸钠水溶液，搅拌有气泡产生，待反应变缓，调节pH到8～9，停止滴加碳酸钠溶液，继续搅拌，有淡红色沉淀出现，静置，直至淡红色逐渐变成乳白色，滤出沉淀物，用水洗涤2～3次，晾干，得乳白色固体粉末2,4‑二氯苯甲醛肟，称重待用；b、2,4‑二氯苯腈的合成将2,4‑二氯苯甲醛肟与醋酸酐按照物质的量的比1:1.0～1.5混合均匀，加热至ll0～120℃，反应2～4h，反应液呈浅橘黄色，冷却降温，静置，有白色晶体出现，抽滤，得到晶体，再用乙醇溶解，热过滤除去不溶物，滤液用水萃取分离，得洁净的无色针状晶体，低温烘干，得到2,4‑二氯苯腈。
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