[发明专利]碘海醇杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201210295488.6 | 申请日： | 2012-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN102816085A | 公开（公告）日： | 2012-12-12 |
| 发明（设计）人： | 徐川龙;沙琦;方钦虎;陈骁鹏;林勇利;王均明;陈为飞 | 申请（专利权）人： | 浙江司太立制药股份有限公司;扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/46 | 分类号： | C07C237/46;C07C231/12;G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 317300 浙江省台州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种式（1）碘海醇杂质5-[N-(2,3-二羟基丙基)乙酰胺基]-3-N-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺的制备方法。通过对碘海醇杂质的合成，为碘海醇杂质的定性及定量分析提供对照品，从而提高碘海醇的质量标准，为碘海醇的安全用药提供重要的指导意义。 |
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| 搜索关键词： | 碘海醇 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种式（1）所示的化合物的制备方法，其特征在于，经过以下步骤：![]()
第一步：式（7）化合物5-氨基-3-N-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺与醋酐反应，得到式（5）化合物5-乙酰胺基-3-N-(2,3-二乙酰氧基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺；第二步：式（5）化合物在氢氧化钠存在下水解，得到式（6）化合物5-乙酰胺基-3-N-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺；第三步：式（6）化合物与3-氯-1，2-丙二醇反应得到式（1）化合物5-[N-(2,3-二羟基丙基)乙酰胺基]-3-N-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺粗品；第四步：式（1）碘海醇杂质粗品经过提纯得到式（1）碘海醇杂质纯品。
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