[发明专利]纳米线增强羟基磷灰石涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米线增强羟基磷灰石涂层的制备方法，用于解决现有方法制备的钙磷/胶原复合涂层与基体界面结合力差的技术问题。技术方案是首先对C/C复合材料进行预处理，再在C/C复合材料表面原位生长SiC纳米线，最后在含SiC纳米线的C/C复合材料表面电化学沉积HA涂层。由于SiC纳米线可使界面处的HA涂层内聚力提高，借助SiC纳米线的拔出与界面钉扎作用，提高了涂层与基体的界面结合力，进而提高了涂层的力学性能。涂层与基体的拉伸强度由背景技术的4.83±0.71Mpa提高到5.65±0.28MPa～8.05±0.41MPa。

主权项

一种纳米线增强羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1，取等温化学气相渗透法制成的C/C复合材料，将其加工成薄片后打磨；依次分别用自来水、丙酮、乙醇、蒸馏水超声清洗，空气中晾干；清洗时，超声波的频率均为25‑60KHz，超声波的功率均为100W，清洗时间均为15‑30min；步骤2，分别称取质量百分比为10～20％的Si粉，质量百分比为15～30％的C粉，质量百分比为55～75％的SiO2粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时成混合粉料；将制备的混合粉料放入石墨坩埚中，混合粉料不超过坩埚深度的1/5，再将步骤1）制备的C/C复合材料用炭绳捆绑后悬挂在坩埚内的粉料上方；将石墨坩埚放入石墨为发热体的热压真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通氩气至常压，后以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1500～1700℃，保温1～3小时；随后关闭电源自然冷却至室温，全程氩气保护；在C/C复合材料表面制备出SiC纳米线多孔层；步骤3，配制电解液，该电解液构成元素由Ca(NO3)2·4H2O和NH4H2PO4提供，其中Ca2+的浓度为10‑20mmol·L‑1，H2PO4‑的浓度为5‑25mmol·L‑1，Ca/P摩尔比为1.6，室温下调节电解液的PH值至4.0‑6.0；以经步骤2处理的带SiC纳米线多孔层的C/C复合材料为阴极、片状石墨为阳极，待电解液加热至50～70℃恒温时，将带SiC纳米线多孔层的C/C复合材料与片状石墨置于电解液中，带SiC纳米线多孔层的C/C复合材料与片状石墨电极之间的距离15‑30mm，带SiC纳米线多孔层的C/C复合材料的底面距电解液容器底部的距离为30‑50mm，片状石墨电极的底面距电解液容器底部的距离为20‑40mm；采用电化学沉积方法，对带SiC纳米线多孔层的C/C复合材料进行涂层HA沉积；沉积的工艺参数为：电解液温度为50‑70℃，沉积时间为15‑60min，电流密度为2‑10mA/cm2；步骤4，用蒸馏水对沉积HA涂层后的C/C复合材料进行冲洗，空气中晾干。