[发明专利]一种酚醚类聚羧酸系混凝土减水剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种混凝土减水剂的制备方法，具体的说是一种酚醚类聚羧酸系混凝土减水剂的制备方法， 本发明利用具有高共聚活性的原料A与环氧乙烷环氧丙烷，采用碱催化聚合成聚醚大单体，再将合成的聚醚大单体通过自由基共聚的方式引入到聚羧酸的主链上，最终得到在主链上具有苯环的酚醚类聚羧酸系混凝土减水剂，该减水剂具有高减水，高保坍，水泥适应性好的优点。

主权项

1.一种酚醚类聚羧酸系混凝土减水剂的制备方法， 其特征在于：所述工艺包括以下步骤：第一步：在压力反应釜中，加入定量的原料A，置氮除去反应釜中的空气，加热融化，投入定量强碱性催化剂，在110±5℃温度，－0.099MPa压力下脱除杂质气体1小时，然后将温度控制在85±5℃，开始往反应釜中持续加入定量的环氧乙烷或者环氧乙烷与环氧丙烷的混合物，加料压力控制0.25±0.05MPa，加料温度控制在110±5℃，加料时间为6～10小时，加料完毕后，130±5℃保温反应1小时，最终得到酚醚类大单体B；原料A的分子式为：，酚醚类大单体B的分子式为：；第二步：将第一步制得的酚醚类大单体B投入到反应釜中，用去离子水溶解，升温到60±5℃，开始同时滴加丙烯酸，引发剂过硫酸氨，链转移剂巯基乙酸，滴加时间分别为丙烯酸3h，过硫酸铵3.5h，巯基乙酸3h，滴加完保温反应2小时，反应完成后降温到50℃以下，加30%氢氧化钠溶液中和到pH＝7，即得所述的胺醚类聚羧酸系混凝土减水剂；其中所述的酚醚类大单体B是用原料A为起始剂单体与环氧乙烷环氧丙烷反应制得的；采用氢氧化钾或甲醇钠做强碱性催化剂，用量为最终产物质量的0.05～0.20%；所制得大单体B的分子量为400～5000；丙烯酸与大单体B的摩尔比为3～6：1；引发剂过硫酸氨用量为丙烯酸总质量的5～10%；链转移剂的用量为丙烯酸总质量的1～6%。