[发明专利]一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺

摘要

本发明涉及一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺，属有机化学领域。本发明是通过配料、低温磺化、高温磺化、取样分析、放料工序制的乙酰苯胺磺酰氯副反应少，环境效果好，对位酯磺化收率由以前的78%提高到了90%，对位酯总收入由原来的69%提高到了80%，产品纯度提高了5%。同时采用本工艺，减少了氯磺酸水解步骤进而减少了废水排放量，使工艺更加简单，工艺更环保，同时降低了材料消耗，提高了产品质量。

主权项

一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺，其特征在于：它包括如下步骤：1）、配料：打开真空抽气阀和氯磺酸加酸阀从氯磺酸计量槽往磺化锅内准确加入计量的氯磺酸，启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃以下；搅拌速度控制在50~60转/分钟；2）、低温磺化：当锅内温度降至25℃以下时，打开乙酰苯胺进料阀，从加料斗均匀加入计量好的乙酰苯胺进行反应，搅拌维持30—50分钟；3）、高温磺化：将步骤2）的低温磺化物放入高温磺化釜内，温度缓慢升至50℃，然后在此温度下将计量的氯化亚砜在1.5小时内加入磺化釜内进行反应，然后在此温度下搅拌维持4—5小时；4）、取样分析：将步骤3）的磺化物取样分析含量，含量90%以上为合格，不合格，继续维持至合格；5）放料：经取样分析磺化物合格后，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，当锅内温度降至40℃以下时停止搅拌即可放料，得乙酰苯胺磺酰氯。