[发明专利]测定高纯及超纯氨中痕量氯含量的方法

摘要

本发明一种测定高纯及超纯氨中痕量氯含量的方法，该方法如下：使用微升进样器定量取高纯、超纯氨样品从硅橡胶隔板送入裂解管中，样品汽化后随载气进入裂解管中与氧气混合并在此燃烧使样品中有机氯转化为氯离子进入滴定池同银离子反应消耗的银离子量可由库仑计电解补充，电生银离子所需的电量即是注入试样中氯的含量。由计算机测出电解所耗电量,根据法拉第电解定律算出高纯、超纯氨样品中的氯含量。本发明用于测定高纯、超纯氨中氯含量,其优点是操作简单,样品无需经过特殊处理，分析速度快,测定精度高,方法检测限低。

主权项

一种测定高纯及超纯氨中痕量氯含量的方法，其特征是其工艺步骤为：1） 取样：先用微升进样器抽取气袋中样品并排空，如此重复4～5次后，抽取5.0ml样品，使用自动进样系统等速进样，进样时间控制在4s～6s；2） 氯化物的分离：调式微库仑测定仪，打开微库仑测定仪的氮气以及氧气的针型阀，将样品在载气氮气的保护下送入微库仑测定仪的裂解管中，在氧气的作用下进行高温裂解，将样品中有机氯转化为氯离子；3） 检测：将氯离子通入含有混合电解液的微库仑测定仪的滴定池中，氯离子与电解液中银离子发生反应，所消耗的银离子量可由库仑计电解补充，测出电解所耗电量,根据法拉第电解定律算出超纯氨样品中的氯含量。