[发明专利]用于苯精制脱硫的钯吸附剂的制备方法及其产品和应用

摘要

本发明为一种用于苯精制脱硫的钯吸附剂的制备方法及其产品和应用，本发明采用二种不同方法制备的氧化铝粉体以滚球成型或挤压成型或滴球成型方式制得的￠1.0~3.0mm球形氧化铝载体，经过碱金属及碱土金属处理，分二次将活性成份钯及其他过渡金属盐浸渍或喷涂在载体上，浸完后必须用还原剂加其他盐类还原处理。本发明方法制得的钯吸附剂堆比重为0.40~0.55kg/l，含有钯0.8～1.2%wt，用于苯精制吸硫过程，苯中硫含量经吸附后降为1～2ppb，使用空速为1～10hr-1，使用温度为100～200℃，使用压力为8atm～10atm。经本发明产品处理后的苯可满足苯加氢生产环己烷过程中苯原料的质量要求。

主权项

一种用于苯精制脱硫的钯吸附剂的制备方法，其步骤如下：（1）以氧化铝为载体，所述的氧化铝载体是以硫酸铝与铝酸钠中和制得的氧化铝粉体与快脱法或碳化法制得的氧化铝粉体以滚球成型或挤压成型或滴球成型方式制得￠1～3mm的球形，在80～200℃烘箱中保持6～24小时，300～800℃条件下焙烧1～10小时而得；（2）上述制得的载体用碱金属或碱土金属盐处理，所述的碱金属或碱土金属盐与氧化铝载体的重量比为0.1～1.0:100，处理后在100～200℃烘箱中烘2～24小时；所述的碱金属或碱土金属盐在碳酸钠和磷酸钾中选择一种；（3）将主活性成份钯盐与助活性成份过渡金属盐浸渍或喷涂于上述氧化铝载体上，钯盐与载体的重量比为0.1～2:100，助活性成份过渡金属盐与载体的重量比为0.01～0.5:100，浸渍或喷涂后烘干温度为80～160℃，保持4～24小时；所述的过渡金属盐在碳酸锰、硫酸亚铁、硫酸锰和硫酸镍、硝酸锰、硝酸镍、硝酸铁中选择一种；（4）将上述制得的产品用还原剂加铵盐的混合溶液处理10～60分钟，再在100～200℃下烘4～24小时，然后在300～600℃下，在空气气氛下焙烧1～10小时，最后经过H2在100～200℃间，以空速10～30hr‑1流量活化12～24小时，得到产品钯吸附剂；所述的还原剂为水合肼或甲醛与铵盐的混合水溶液，浓度为0.1～5%；所述的铵盐为碳酸铵或碳酸氢铵，浓度为0.1～10%，其特征在于：所述浸渍或喷涂的步骤（3）重复进行两遍后再进行步骤（4），所述步骤（4）中的还原剂采用双组份水合肼加铵盐的混合水溶液。