[发明专利]生产1,3-二氧六环的方法及所用装置和催化剂

摘要

本发明公开了一种利用反应-分离耦合装置生产1,3-二氧六环的方法，在反应蒸馏塔A的中部设置超强固体酸催化剂，超强固体酸催化剂兼作填料；在塔釜B内预先设置丙二醇；以丙二醇和多聚甲醛作为原料，丙二醇与多聚甲醛的进料摩尔比为1:1；丙二醇从反应蒸馏塔A内的填料顶部进料，多聚甲醛通过塔釜B的加热处理后以甲醛的气体形式从反应蒸馏塔A内的填料底部进料；1,3-二氧六环的粗产物从粗产品出料口O1流出。本发明还同时公开了所用的反应-分离耦合装置以及超强固体酸催化剂的制备方法。

主权项

超强固体酸催化剂的制备方法，其特征是：以氧化铝为载体，依次包括以下步骤：1）、将作为载体的氧化铝50g浸入80~250ml的硝酸铁溶液中，所述硝酸铁溶液的质量浓度为19~21%；再按Fe:Co=2:1的摩尔比加入硝酸钴溶液，所述硝酸钴溶液的质量浓度为19~25%；然后加入作为分散剂的有机醇80~120ml作为反应体系；在搅拌下，用氨水调节上述反应体系的pH值至7.9~8.1；将上述调节pH值后的反应体系于室温下陈化45~50小时后过滤，所得沉淀物水洗至中性后于55~65℃下烘干至恒重，得烘干后沉淀物Ⅰ；2）、将步骤1）所得的烘干后沉淀物Ⅰ浸入质量浓度为24~26%的硫酸铵溶液80~250ml中，20~28小时后，过滤并烘干至恒重，得烘干后沉淀物Ⅱ；将烘干后沉淀物Ⅱ于380~420℃焙烧2.8~3.2小时，得固体Ⅲ；3）、将所得的固体Ⅲ浸入钼酸铵及偏钒酸铵的混合溶液80~200ml中，所述混合溶液中钼酸铵的质量浓度为19~21%、偏钒酸铵的质量浓度为19~21%；搅拌4~6小时后过滤，将所得的沉淀于380~420℃焙烧2.8~3.2小时，得超强固体酸催化剂。