[发明专利]一种环境中二甲戊灵残留含量的检测方法

摘要

发明涉及土壤和水体环境中二甲戊灵残留含量的测定方法。本发明所述的土壤环境中二甲戊灵的测定方法是利用气相色谱仪进行检测。用气相色谱仪来检测土壤和水体环境中二甲戊灵残留含量的方法，准确、快速、灵敏度高，其中土壤和水体中测定二甲戊灵的相对标准偏差均小于10%，水体样品的加标回收率在96.0%—102.0%之间，土壤样品的加标回收率在90.0%—98.0%之间，可满足人们的检测工作及研究需要。

主权项

土壤环境和水体环境中二甲戊灵残留含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：(1) 标准曲线的绘制：配置一系列二甲戊灵的标准工作液，浓度依次为0.0，0.2，0.4，0.8，1.2mg/L,对标准系列工作液进行气相色谱仪分析，测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积制作标准曲线，求出回归方程及相关系数；检测时气相色谱条件如下：色谱柱：DB–1，30.0 m×320 μm×3 μm；进样口温度：280℃；进样模式：分流,分流比5：1 ；     进样体积：1 μL；柱温：80℃保持1.0 min，以40℃/min 速率升至200℃，保持12 min，再以10℃/min 速率升至240℃，保持12 min；载气：载气 (N2≥99.999%) 3 mL/min；尾吹气 (N2≥99.999%) 30 mL/min；ECD检测器温度：300℃；(2) 土壤样品：称取制备好的样本50 g( 精确至0.01 g) , 放入碘量瓶中, 加入250 mL 酸性甲醇溶液, 2 mL 硫酸, 振荡2 h 后静置, 取上清液离心5 min( 3000 r/min) ；1)净化，液‑液分配，取50 mL离心后澄清液放入分液漏斗，加入50 mL 盐酸溶液, 用50 mL 石油醚萃取, 共萃取3次，合并的萃取液用无水硫酸钠柱干燥, 浓缩近干, 用4 mL 石油醚溶解提取物；2) 柱层析，层析柱上下两端加2 cm 厚无水硫酸钠, 中间加6 g 弗罗里硅土, 用20 mL 石油醚预淋洗后, 4 mL 石油醚转移上样, 用30 mL 正己烷‑苯溶液[ V( 正已烷) ：( 苯) = 10：1 淋洗层析柱,弃掉淋洗液; 再用60 mL 正己烷‑苯溶液[ V( 正已烷) :V( 苯) = 5:17] 洗脱层析柱, 收集洗脱液, 浓缩近干, 用2 mL 石油醚定容, 待测定；水体样品：取500 ml水样于分液漏斗中，用20.0ml石油醚，分两次萃取，每次充分振摇3min,静止分层去水相后，合并石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水，浓缩至2.0ml供测试用；(3) 样品的测定：优化的仪器条件下，对制备好的样品进行分析；(4) 结果计算：按以下公式计算样品中二甲戊乐灵的含量：水样：C样=C0*V0/V样 C样：水样中二甲戊乐灵的浓度，mg/L，C0：定容溶液中二甲戊乐灵的浓度（根据测定的峰面积查标准曲线得到）mg/L，V0：浓缩定容后的样品体积，mL,V样：取样体积，mL；土壤：C样=C0*V0 *V萃取液/V澄清液/M样C样：土壤样品中二甲戊乐灵的浓度，mg/kg，C0：定容溶液中二甲戊乐灵的浓度（根据测定的峰面积查标准曲线得到）mg/L，V0：浓缩定容后的样品体积，mL, V萃取液：萃取液体积，mL ,V澄清液：澄清液体积，mL,M样：取样量，g。