[发明专利]一种硝基胍制备工艺

摘要

本发明公开了一种单质炸药硝基胍制备工艺，该工艺采用硝酸法制备硝基胍，该工艺过程为：硝基胍合成；硝基胍结晶控制；硝基胍洗涤；硝基胍干燥。主要是对结晶过程中的工艺参数如温度、搅拌速度、滴加速度等参数控制，并配置适当质量浓度的稀硝酸底液，将硝基胍反应液滴加到稀硝酸底液中进行结晶、洗涤及干燥后，直接得到纯度大于99%，酸度小于0.06%，粒度在4μm~6μm，满足国军标要求的β晶型硝基胍产品。避免了传统工艺中因硝基胍粗品粒度、酸度和纯度的不合格，必须二次结晶，由此带来能源消耗与二次污染。

主权项

一种硝基胍制备工艺，其特征在于，具体按下列步骤进行：1）制备硝基胍的原材料：质量浓度为60%~98%的浓硝酸；粉状硝酸胍；质量浓度为20%~40%的稀硝酸；质量浓度为2%~5%的Na2CO3溶液；2）硝基胍合成过程为：将低温浴槽温度调节至10℃以下，将90ml的浓硝酸加入到250ml四口烧瓶中，启动搅拌器，搅拌桨材质为聚四氟乙烯，调节转速至270rpm~350rpm，加入硝酸胍30g，控制加料速度以温度不超过15℃，加料完毕后将低温浴槽温度调至45℃，当反应液升温至43℃开始反应，反应时间为30min，反应完成后，通过低温浴槽将硝基胍反应液冷却至‑3℃～‑7℃；3）硝基胍控制结晶过程为：将硝基胍的反应液滴加至360ml~450ml的稀硝酸中，控制结晶体系温度在‑3℃～‑7℃，控制滴加速度在0.5ml/min~5ml/min，并将搅拌速度维持在600rpm~800rpm，在硝基胍的反应液滴加过程中产生硝基胍白色晶体；4）硝基胍的反应液滴加完成后，继续以600rpm~800rpm速度搅拌，温度控制在‑3℃～‑7℃，该过程称为养晶，养晶时间为120min~240min；养晶完成后，过滤分离废酸，得到含酸硝基胍；5）硝基胍洗涤过程为：将得到的含酸硝基胍，加入250ml四口烧瓶中，常温下用自来水机械搅拌洗涤，通过进水口加水135ml，搅拌时间为15min，搅拌转速控制在900rpm~1200rpm，洗涤之后过滤分离，将过滤产物再次加入到250ml四口烧瓶中，以同样的方式再次洗涤，其自来水机械搅拌洗涤共3遍；第4次以同样的洗涤方式，在自来水中加入质量浓度为2%~5%的Na2CO3溶液洗1遍，洗涤之后进行过滤分离，得到湿品硝基胍；6）硝基胍干燥过程为：将洗涤后的湿品硝基胍，放入表面皿用电子秤 称量，将烘箱温度升至60℃，将盛有湿品硝基胍的表面皿置于烘箱内，干燥时间6h，得到纯度大于99%，酸度小于0.06%，粒度在4μm~6μm，且满足国军标要求的β晶型硝基胍产品。