[发明专利]一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法

摘要

一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法，它涉及双吡啶硫酮的合成方法。它的合成方法为：1、将卤代吡啶与双氧水在催化剂存在的条件下进行温和氧化反应合成卤代吡啶-N-氧化物；2、卤代吡啶-N-氧化物经溶剂萃取提纯；3、提纯的卤代吡啶-N-氧化物再与巯基化试剂在碱性条件下反应制得2-巯基吡啶-N-氧化物钠；4、2-巯基吡啶-N-氧化物钠在酸性条件下反应制得2-巯基吡啶-N-氧化物；5、2-巯基吡啶-N-氧化物再与氧化剂反应制得目标产物双吡啶硫酮；本发明可使产品质量稳定可达99.5％以上，反应条件温和，成本低廉。

主权项

一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于它的合成方法为：1)、将卤代吡啶与氧化剂按照摩尔比1∶1～2在1％～10％催化剂存在的条件下升温10～80℃，反应8～24小时制备卤代吡啶‑N‑氧化物；2)、用溶剂萃取卤代毗啶‑N‑氧化物1～5次，合并萃取相浓缩结晶，得纯品卤代吡啶‑N‑氧化物；3)、提纯的卤代吡啶‑N‑氧化物与巯基化试剂按照摩尔比∶1∶1～2在PH＝7～10环境下，升温至20～120。C，反应3～6小时得2‑巯基吡啶‑N‑氧化物钠；4)、用适量酸性介质调整2‑巯基毗啶‑N‑氧化物钠的PH＝1～4，得2‑巯基吡啶‑N‑氧化物；5)、2‑巯基吡啶‑N‑氧化物再与氧化及按照摩尔比∶1∶1～1.5在10～100℃水相环境下搅拌反应1～8小时得目标产物双吡啶硫酮。