[发明专利]一种高活性钯铂核壳结构催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种高活性钯铂核壳结构催化剂的制备方法，属于燃料电池技术领域。本发明首先通过化学氧化和巯基化在碳纳米管表面引入羧基、羟基和巯基等表面官能团，通过化学还原方法将钯负载在碳纳米管表面，作为“核/壳”型催化剂的“核”；然后，在含Pt离子水溶液中，利用Pt与Pd的电势差以及羧基、羟基和巯基等表面官能团的弱还原能力在Pd表面形成铂单原子层，作为“核/壳”型催化剂的“壳”。本发明具有工艺简单，成本低廉的优点。采用本发明制备的钯铂核壳结构催化剂能够有效的降低贵金属铂的用量、提高催化剂的利用率，可以替代现有的商业用铂碳（Pt/C）催化剂，广泛应用于电动汽车，各种航天器、便携式电子设备，如摄像机、笔记本电脑等。

主权项

一种高活性钯铂核壳结构催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括（1）碳纳米管的溴基化分别向250毫升圆底烧瓶中加入0.1克市售羟基化碳纳米管、1.2克PBr3和160毫升丙酮，超声波振荡10分钟后，于室温条件下搅拌反应3小时；然后将反应所得混合液先离心分离，再用丙酮洗涤数遍至不含三溴化磷为止，室温下晾干后得到溴基化的碳纳米管；（2）碳纳米管的巯基化分别向250毫升圆底烧瓶中加入0.1克第（1）步所得的溴基化碳纳米管、0.8克硫氢化钠和160毫升无水乙醇，超声波振荡20分钟后，于20℃条件下搅拌反应4小时；然后将产物用无水丙酮洗涤数遍至不含硫氢化钠为止后得到巯基化碳纳米管；其特征在于：（3）巯基化碳纳米管载钯“核”的制备按步骤（2）制得的巯基化的碳纳米管︰钯盐︰柠檬酸三钠︰硼氢化钠的质量比为1︰0.1～0.5︰0.33~1.67︰2.13~17.79称取巯基化的碳纳米管、钯盐、柠檬酸三钠和硼氢化钠，以去离子水为溶剂将巯基化碳纳米管、柠檬酸三钠和钯盐超声振荡0.5～3小时，再机械搅拌混合3～8小时，再加入硼氢化钠反应3～8小时，然后将产物洗涤抽滤并在60～100℃真空干燥2～6小时，研磨后得到巯基化碳纳米管载钯“核”；（4）巯基化碳纳米管载钯/铂“核/壳”结构催化剂的制备按步骤（3）制得的巯基化碳纳米管载钯“核”︰铂盐的质量比为1︰0.11～1.67称取巯基锚固钯“核”、铂盐，然后以去离子水为溶剂超声振荡0.5~4小时，调节pH值到2～8，通入氮气0.5~2小时，将产物置于40~80℃下反应12~36小时，再将产物离心分离、洗涤，最后在真空条件下50～100℃处理5～24小时，研磨后得到巯基锚固钯/铂“核/壳”结构催化剂。