[发明专利]低密度耐高温SiO2-MxOy复合气凝胶隔热材料的制备方法

摘要

本发明提供一种低密度耐高温SiO2-MxOy复合氧化物气凝胶隔热材料的制备方法，其步骤包括：（1）将正硅酸甲酯或正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸或硝酸按一定摩尔比混合，经蒸馏分离后，得到部分水解的硅酯作为硅源前驱体；（2）取硅源前驱体、去离子水、有机溶剂混合均匀；（3）在混合溶液中加入纳米氧化物粉体MxOy，搅拌分散均匀；（4）在混合溶液中加入氨水，形成SiO2-MxOy复合凝胶胶或纤维增强复合凝胶；（5）将上述复合凝胶在乙醇溶液中老化；（6）将老化后的复合凝胶放入高压釜中，进行超临界干燥，得到SiO2-MxOy复合气凝胶材料。本发明方法简单方便，能够提高材料的耐高温性能，该复合气凝胶材料在高温隔热领域具有潜在的应用价值。

主权项

一种低密度耐高温SiO2‑MxOy复合气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：（1）将正硅酸甲酯或正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸或硝酸按一定摩尔比混合均匀；其中，摩尔比为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：盐酸或硝酸=1：（1.0~3.2）：（0.8~2.0）：（0.005~0.05）；将上述混合溶液在80~150℃回流8～48小时，经蒸馏分离后，得到部分水解的硅酯作为硅源前驱体；（2）取步骤（1）的硅源前驱体、去离子水、有机溶剂混合均匀；其中H2O与SiO2的摩尔比为（1~4）:1，有机溶剂与SiO2的摩尔比为（0.5~20）：1；所述有机溶剂为无水乙醇、乙腈或丙酮；（3）在步骤（2）所得的混合溶液中加入纳米氧化物粉体MxOy，搅拌分散均匀，其中纳米氧化物粉体MxOy与SiO2的摩尔比为（0.05~2）:1；所述纳米氧化物粉体MxOy为SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2和Cr2O3中的一种或一种以上的混合物；纳米氧化物粉体的粒径为2~30nm；（4）在步骤（3）所得混合溶液中加入氨水，搅拌均匀后，静置，直至形成SiO2‑MxOy复合凝胶；其中氨水加入量为：每1000mL步骤（3）所得的混合溶液加入氨水1~20mL；或者将步骤（4）的溶液在凝胶前，转移至铺有陶瓷纤维或预制件的模具中，凝胶后形成纤维增强复合气凝胶；所述的陶瓷纤维或预制件为石英纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维或氧化锆纤维；（5）将步骤（4）所得上述SiO2‑MxOy复合凝胶或纤维增强复合凝胶在乙醇溶液中老化24~72h，老化温度为25~60℃；（6）将步骤（5）老化后的SiO2‑MxOy复合凝胶或纤维增强复合凝胶放入高压釜中，以1~2℃/min速度升温至乙醇超临界点以上，进行超临界干燥，保温2h～6h后，释放压力，得到SiO2‑MxOy复合气凝胶材料。