[发明专利]一种测定藜蒿中痕量汞的方法

摘要

本发明为测定藜蒿中痕量汞的方法，属于分析测试领域，先将藜蒿预处理后，按条件置于微波消解罐中消解，在载液HCl浓度为6%、还原剂NaBH4浓度为6g/L、负高压为300V、灯电流为30mA、原子化器高度为10mm、载气流速为4000mL/min、读数时间为11s时进行测定汞含量，本方法稳定性高，反应灵敏。

主权项

一种测定藜蒿中痕量汞的方法，其特征在于依照下列步骤：1）取新鲜藜蒿，洗净、除杂，再用水润洗2‑3遍，将藜蒿茎和叶折开，分别于大滤纸上风干20h后，称鲜重；2）将风干的藜蒿样品分别放入洁净的大瓷盘中，于干燥箱中85℃烘16h，期间每隔0.5‑1h进行翻样一次，尽量使得受热均匀，避免过多的样品粘在瓷盘表面；烘干后对藜蒿样品分别称干重，并结合其鲜重计算出藜蒿样品的含水量；然后将称好的样品打碎，并分别装试剂瓶中，贴上标签，放入干燥器中待用；3）分别称取各种藜蒿样品0.2g，并将其放入消解罐内，避免罐壁上有样品粘附；然后分别加入4mLHNO3和0.5mLH2O2于消解罐中把样品浸没，稍稍晃动消解罐，使试样分散，与试剂均匀接触，静置5min进行预消解；再盖紧罐盖放入微波消解仪中消解；微波消解程序如下：第一步：温度80℃，压力20atm，功率800W，处理5min；第二步：温度150℃，压力10atm，功率800W，处理15min；第三步：温度180℃，压力15atm，功率800W，处理30min；4）当消解后的消解罐冷却至60℃以下、压力降至1.0 atm以下后，在通风橱中揭开罐盖，赶走多余的酸气后，转移至25mL的容量瓶中，用硝酸调节液定容至刻度，摇匀，待测；5）以浓度为2.00ng/mL汞标准溶液的荧光强度及空白值作为评判标准，并参考峰的稳定情况；2.00ng/mL汞标准溶液配制方法是取500ng/mL汞标准使用液200μL于50mL容量瓶中，用硝酸调节液定容至刻度，摇匀；空白溶液的配置方法是取500ng/mL汞标准使用液0μL，用硝酸定容至50mL容量瓶中；6）标准溶液的配置：分别取100ng/mL的汞标准使用液（12.5、25.0、75、150、225、300、375、450、500μL）于25mL容量瓶中，用硝酸调节液定容至刻度，摇匀；标准曲线浓度为（0.05、0.10、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50、1.80、2.00ng/mL）；7）按选择好的原子荧光测定汞条件：（载液HCl浓度为6%、还原剂NaBH4浓度为6 g/L、负高压为300V、灯电流为30mA、原子化器高度为10mm、载气流速为4000mL/min、读数时间为11s）测定标准溶液，得出标准曲线；8）将处理好的藜蒿样品按载液HCl浓度为6%、还原剂NaBH4浓度为6 g/L、负高压为300V、灯电流为30mA、原子化器高度为10mm、载气流速为4000mL/min、读数时间为11s测定标准溶液进行测定，按照标准曲线计算出样品中的汞含量。