[发明专利]一种色谱柱固定相用硅胶球的制备方法有效
申请号: | 201210323518.X | 申请日: | 2012-09-05 |
公开(公告)号: | CN103663477A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 杨永刚;李艺;李宝宗;胡凯;王庆锋 | 申请(专利权)人: | 苏州苏凯路化学科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16;B01J20/283 |
代理公司: | 苏州华博知识产权代理有限公司 32232 | 代理人: | 魏亮芳 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种色谱柱固定相用硅胶球的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:第一步,实心球A的制备;第二步,实心球A表面处理;第三步,实心球B表面刻蚀;第四步,实心球C表面处理。本发明方法具有的有益效果是:本发明相对于现有技术所具有的有益效果是:1)刻蚀得到的硅胶球形状均一、分散性较好,微球壳层厚度、形貌和孔道可控,对后期应用带来很大方便;2)被刻蚀的硅胶球内部有较大的空腔且表面具有垂直向外的孔道,材料的比表面积大大提高;3)耐高温、耐溶剂,克服了传统色谱柱固定相不耐溶剂和高温的缺点;4)工艺路线简单、成本低廉、操作方便。 | ||
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【主权项】:
一种色谱柱固定相用硅胶球的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:第一步,实心球A的制备:将表面活性剂1溶解于水和乙醇混合溶液中,搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液,然后加入正硅酸四乙酯,搅拌,反应后过滤,滤渣加入到乙醇和盐酸的混合溶液中,煮沸,冷却后抽滤,滤渣经煅烧后得到实心球A;第二步,实心球A表面处理:将表面活性剂2用水溶解,加入第一步所得的实心球A,超声处理,然后将混合液离心、抽滤,得到经表面处理的实心球B;第三步,实心球B表面刻蚀:将第二步所得的实心球B加入到碱性溶液中,反应结束后离心、抽滤,得到表面刻蚀后的硅胶球C;第四步,实心球C表面处理:将第三步所得实心球C加入到乙醇和盐酸的混合溶液中,加热,抽滤,将滤渣煅烧后得到最终产物硅胶球D。
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