[发明专利]一种以煤为原料同时制备均苯四甲酸和对苯二甲酸的方法

摘要

一种以煤为原料同时制备均苯四甲酸和对苯二甲酸的方法，首先在高压釜中加入氢氧化钾、煤样和蒸馏水进行反应，反应后冷却取出氧化产品，过滤掉不溶残渣，滤液用浓硫酸酸化使水溶酸完全游离，处理后溶液用丁酮萃取，萃取液经真空蒸发回收丁酮，浓缩物再经真空干燥，得到水溶酸，再将水溶酸在硫酸、硫酸氢钾和蒸馏水的混合介质中经过选择性脱羧制得均苯四甲酸；将制取均苯四甲酸后剩余的煤酸和催化剂加入反应釜进行煤酸的恒温异构化反应，反应后滤液冷却后用稀盐酸调整pH，对苯二甲酸以沉淀形式析出，过滤，冲洗，烘干后即得到精对苯二甲酸，本发明实现了同时制备均苯四甲酸和对苯二甲酸，反应条件温和，设备条件低，其中对苯二甲酸因产量大为主要产品，均苯四甲酸是次要产品。

主权项

一种以煤为原料同时制备均苯四甲酸和对苯二甲酸的方法，其特征在于，首先在高压釜中加入氢氧化钾、煤样和蒸馏水，充氧压力至1.0～10.0Mpa进行碱氧氧化反应，其中氢氧化钾和煤样的重量比1:10～10:1，反应温度为100℃～400℃，反应时间为0.5~5h；蒸馏水的加入量是氢氧化钾和煤样的总重的1%～300%；反应后冷却取出氧化产品，过滤掉不溶残渣，滤液用浓硫酸酸化至pH＝2～5，过滤分出水不溶酸沉淀，除掉水不溶酸的滤液再用浓硫酸酸化至pH＝1～3，使水溶酸完全游离，处理后的溶液用丁酮萃取，萃取液经真空蒸发回收丁酮，浓缩物再经真空干燥，得到水溶酸，再将水溶酸在硫酸、硫酸氢钾和蒸馏水的混合介质中经过选择性脱羧制得均苯四甲酸；将制取均苯四甲酸后剩余的煤酸和催化剂加入反应釜，用CO2置换釜内空气，再将CO2充入反应釜至1.0～10.0Mpa进行煤酸的恒温异构化反应，反应的温度为100℃～400℃，反应时间为1~5h，反应结束后，取出反应釜，用水激冷，再将反应产物加热煮沸后热过滤，滤渣多次水洗后，烘干称重，滤液与水洗液混合，冷却后用稀盐酸调整pH值至5～8，加入活性炭煮沸脱色，热过滤，滤液冷却后用稀盐酸调整其pH＝2～5，对苯二甲酸以沉淀形式析出，过滤，冲洗，烘干后即得到精对苯二甲酸。