[发明专利]一种后过渡金属配合物催化剂的合成方法无效
| 申请号： | 201210325646.8 | 申请日： | 2012-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN102898481A | 公开（公告）日： | 2013-01-30 |
| 发明（设计）人： | 陈霞;秦璐;崔杰;黄淑萍 | 申请（专利权）人： | 山西大学 |
| 主分类号： | C07F15/02 | 分类号： | C07F15/02;C07F15/04;C07F15/06;C07D401/04;C08F10/02;C08F4/80 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 魏树巍 |
| 地址： | 030006 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种后过渡金属配合物催化剂的合成方法是将N，N-二甲基甲酰胺与水混合得N，N-二甲基甲酰胺与水混合溶液，依次加入苄基氯、叠氮化钠、2-乙炔基吡啶，得到反应混合物的溶液；在反应混合物的溶液中依次加入无水碳酸钠、抗坏血酸、硫酸铜，在常温常压下反应20～24h；在反应体系中加入乙酸乙酯，萃取有机相，在有机相中再加入蒸馏水洗涤有机相，并用无水硫酸钠进行干燥，将无水硫酸钠过滤出后，蒸出乙酸乙酯溶剂，即得到以吡啶为母体的配体化合物。氮气保护下，于反应器中加入二氯甲烷溶液，配体化合物及后过渡金属化合物，在氮气保护、常温常压下反应1.5～2h，静置，过滤掉上层清液，将剩余固体在真空下抽干，再用正己烷洗涤后得到后过渡金属配合物催化剂。本发明具有可以灵活地改变取代基团及后过渡金属化合物，对氧、水不敏感，反应过程简单、产率较高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 过渡 金属 配合 催化剂 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种后过渡金属配合物催化剂的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）按N，N‑二甲基甲酰胺：H2O的摩尔比为3.5～4:1，将N，N‑二甲基甲酰胺与水混合，得到N，N‑二甲基甲酰胺与水混合溶液，按苄基氯：叠氮化钠：2‑乙炔基吡啶摩尔比为1.1～1.2:1.1～1.2:1，在N，N‑二甲基甲酰胺与H2O的混合溶液中，依次加入苄基氯、叠氮化钠、2‑乙炔基吡啶，得到反应混合物的溶液；（2）按无水碳酸钠：抗坏血酸：硫酸铜摩尔比为2.4～2.5:2:1，在反应混合物的溶液中依次加入无水碳酸钠、抗坏血酸、硫酸铜，在常温常压下反应20～24h；（3）反应后，在反应体系中加入乙酸乙酯，萃取有机相，在有机相中再加入蒸馏水洗涤有机相，并用无水硫酸钠进行干燥，将无水硫酸钠过滤出后，蒸出乙酸乙酯溶剂，即得到以吡啶为母体的配体化合物；（4）氮气保护下，于反应器中加入二氯甲烷溶液，按配体化合物：后过渡金属化合物的摩尔比为1:1～1.1，加入配体化合物及后过渡金属化合物，在氮气保护、常温常压下反应1.5～2h，静置，过滤掉上层清液，将剩余固体在真空下抽干，再用正己烷洗涤后得到后过渡金属配合物催化剂。
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